[發明專利]一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法

在審

• 申請號: 201810413051.5
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108821935A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 解衛宇;許舟
• 申請（專利權）人: 浙江解氏新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C17/35
• 分類號: C07C17/35;C07C25/13;C07C17/38;C07C17/383
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將60％硫酸和鄰氟苯胺加入反應釜中，一邊攪拌一邊降溫至5-10℃，保溫并緩慢滴加溴素，滴加完成后緩慢升溫至15-20℃，保溫并滴加35％雙氧水，恒溫反應30-45min，再次降溫至0-5℃，保溫并滴加40％亞硝基硫酸，保溫反應2h，緩慢升溫至35-40℃，保溫并滴加異丙醇和水的混合物，滴加結束后攪拌1h，再升溫至55-60℃，保溫1h，靜置分層，分離出水層和油層；

(2)將油層置于精餾設備中，先升溫至65-70℃，保溫5-10min后，再升溫至83-85℃，精餾分離，得到間氟溴苯和3,5-二溴氟苯；

(3)將水層經過蒸餾，分離得到低沸點的異丙醇、水和丙酮的混合物和60％的硫酸，將低沸點的異丙醇、水和丙酮的混合物催化加氫，得到異丙醇水溶液。

2.根據權利要求1所述的一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中60％硫酸、鄰氟苯胺和溴素的質量比為1:2：0.16。

3.根據權利要求1所述的一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中35％雙氧水和40％亞硝基硫酸的質量比1.5-2:1。

4.根據權利要求1所述的一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中異丙醇和水的混合物中異丙醇與水的質量比為13-15:100。

5.根據權利要求1所述的一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中升溫的速率為0.3-0.5℃/min。

6.根據權利要求1所述的一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中蒸餾的溫度為85-90℃。

7.根據權利要求1所述的一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中60％的硫酸可用于再次循環作為間氟溴苯的原料和作為亞硝基硫酸的原料。

8.根據權利要求1所述的一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中催化加氫的步驟為：

a.將二氧化硅搗碎篩分成微米級顆粒，干燥后，加入到等體積的含鎳、鈷、鉑、銅的活性組分水溶液中，在30-35℃下恒溫水浴2-4h后，干燥，在450-500℃下高溫焙燒3h，得到負載鎳、鈷、鉑、銅的二氧化硅載體催化劑；

b.將負載鎳、鈷、鉑、銅的二氧化硅載體催化劑通入氫氣活化后，加入異丙醇、水和丙酮的混合物，異丙醇、水和丙酮的混合物的加料速率為15-30mL/h，通入氫氣，氫料比為6-8:1，在180-260℃和3.5-4.2MPa下催化加氫反應得到異丙醇和水的混合物。

9.根據權利要求8所述的一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：所述負載鎳、鈷、鉑、銅的二氧化硅載體催化劑中鎳的含量為6-7％，銅的含量為1.5-2％，鈷的含量為2-2.5％，鉑的含量為1-1.5％。

10.根據權利要求8所述的一種綠色環保的間氟溴苯的制備方法，其特征在于：所述異丙醇和水的混合物可再次作為間氟溴苯的原料循環使用。