[發明專利]一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201810412205.9
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108485141A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 沈春霞;何偉仁;陳可
• 申請（專利權）人: 佛山九陌科技信息咨詢有限公司
• 主分類號: C08L29/14
• 分類號: C08L29/14;C08L23/08;C08L83/04;C08L33/02;C08K7/26;C08K3/36;C08J5/18;C08F8/28;C08F116/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，屬于樹脂制備技術領域。通過采用聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2499兩種聚乙烯醇與正丁醛交叉縮聚，利用酸性催化劑，使得生成的聚乙烯醇縮丁醛樹脂醛化度得以提高，加入的蛭石粉，能夠使聚乙烯醇與正丁醛分子間的互溶性增大，本發明通過耐高溫膠乳中流變填料改善聚乙烯醇縮丁醛樹脂與蛭石粉等無機粉料的相容性，醇醛縮聚反應屬于可逆反應，殘醛量少，聚乙烯醇縮丁醛樹脂一般需要熱熔后使用，根據阿累尼烏斯，使流動阻力減小，而添加本發明的無機多孔填料后，可以提高熔體在填料分散相的流動阻力，從而使本發明所制備的聚乙烯醇縮丁醛樹脂具有較高的粘度，應用前景廣闊。

技術領域

本發明公開了一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，屬于樹脂制備技術領域。

背景技術

聚乙烯醇縮丁醛樹脂（簡稱PVB）是由聚乙烯醇與丁醛在酸觸媒作用下進行縮醛反應所合成的一種溶劑型樹脂。PVB具有良好的造膜性， PVB具有特殊的化學結構，所以對玻璃、金屬、陶瓷粉、塑料、皮革及木材等都有優良的接著性；此外對顏料與染料有良好的分散性，與多種樹脂也具有不錯的兼容性。由于PVB樹脂具有上述的各種優異特性，所以被廣泛的應用于汽車與建筑物的膠合安全玻璃中間膜、防銹底漆、烤漆、木器漆、印刷油墨、電子陶瓷及印刷電路板之接著劑、金屬與金屬、金屬與塑料間之接著劑、熱熔膠之改質劑、紡織品纖維防水加工等。各種工業上的新用途也持續不斷的被開發應用。

目前，能工業化大生產的聚乙烯醇縮丁醛樹脂的粘度在15～800MPa.s（10%重量比在95%乙醇溶液中旋轉粘度），其重均分子量在3～35萬。粘度超過800MPa.s（10%溶液重量比，溶液為乙酸乙酯/甲醇體積比為1/3），重均分子量超過35萬的PVB稱為超高粘度超高分子量PVB，此規格的PVB沒有實現工業化大生產。我國聚乙烯醇縮丁醛的研究雖自上世紀60年代就已開始，但發展速度緩慢，產品質量檔次不高，主要集中在涂料、粘合劑等領域。現隨著汽車行業、建筑業、光伏產業的發展，對高檔聚乙烯醇縮丁醛樹脂的需求量巨大，高醛化度聚乙烯醇縮丁醛樹脂及其制備方法的發明，打破了國外的技術壟斷，成功開發出了滿足汽車擋風玻璃、建筑安全玻璃及太陽能電池等領域所需的高檔聚乙烯醇縮丁醛樹脂。聚乙烯醇縮丁醛樹脂根據分子量可分為高粘度和低粘度兩種。高粘度聚乙烯醇縮丁醛樹脂一般用作安全玻璃夾層膜。而國產聚乙烯醇縮丁醛樹脂大多是低粘度的，不能滿足安全玻璃夾層膜的要求。隨著我國經濟發展，汽車和高層建筑不斷增加，高粘度聚乙烯醇縮丁醛樹脂及其中間膜用量隨之增加，迫切要求這種樹脂及薄膜的國產化。

因此，發明一種流動性好、縮醛度高的高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂對樹脂制備技術領域具有積極意義。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前國產聚乙烯醇縮丁醛樹脂大多是低粘度的，不能滿足安全玻璃夾層膜的要求，并且聚乙烯醇縮丁醛樹脂軟化溫度較低，在高溫環境下強度不能保證，此外，低縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂會導致聚乙烯醇縮丁醛樹脂軟化點低的缺陷，提供了一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2499混合，得到混合液，將混合液加入裝有去離子水的燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中加熱升溫，得到聚乙烯醇溶液；

（2）按重量份數計，向三口燒瓶中加入20～30份環氧大豆油、50～60份蒸餾水、10～15份十二烷基磺酸鈉、4～5份碳酸氫鈉，40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸，再用滴液漏斗向四口燒瓶中滴加1～3份過硫酸鉀，滴加完畢后，保溫反應30～40min，繼續加熱升溫至90～100℃，保溫反應45～55min，降溫至55～60℃，用質量分數20%的氨水調節pH為6.0～7.0，出料，得到丙烯酸酯膠乳；