[發(fā)明專利]一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810412205.9
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108485141A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈春霞;何偉仁;陳可
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山九陌科技信息咨詢有限公司
• 主分類號: C08L29/14
• 分類號: C08L29/14;C08L23/08;C08L83/04;C08L33/02;C08K7/26;C08K3/36;C08J5/18;C08F8/28;C08F116/06
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1.一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2499混合，得到混合液，將混合液加入裝有去離子水的燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中加熱升溫，得到聚乙烯醇溶液；

（2）按重量份數(shù)計，向三口燒瓶中加入20～30份環(huán)氧大豆油、50～60份蒸餾水、10～15份十二烷基磺酸鈉、4～5份碳酸氫鈉，40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸，再用滴液漏斗向四口燒瓶中滴加1～3份過硫酸鉀，滴加完畢后，保溫反應(yīng)30～40min，繼續(xù)加熱升溫至90～100℃，保溫反應(yīng)45～55min，降溫至55～60℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的氨水調(diào)節(jié)pH為6.0～7.0，出料，得到丙烯酸酯膠乳；

（3）按重量份數(shù)計，取60～70份EVA樹脂、20～25份苯基硅油、10～15份氣相二氧化硅混合，得到流變填料，取蛭石放入球磨機(jī)中球磨，過篩得到蛭石粉，將蛭石粉、流變填料、丙烯酸酯膠乳混合，得到耐高溫膠乳；

（4）按重量份數(shù)計，將40～50份上述聚乙烯醇溶液經(jīng)過濾器打入縮合反應(yīng)釜進(jìn)行降溫，降溫后依次加入30～40份正丁醛、3～4份苯磺酸，反應(yīng)后向縮合反應(yīng)釜中加入10～15份耐高溫膠乳，繼續(xù)反應(yīng)直至縮合反應(yīng)釜中反應(yīng)相分層；

（5）待縮合反應(yīng)釜中反應(yīng)相分層后繼續(xù)升溫并反應(yīng)，過濾分離得到上層反應(yīng)液和下層濾餅，將上層反應(yīng)液轉(zhuǎn)入水洗釜中用水洗滌反應(yīng)液，得到水洗反應(yīng)液，將下層濾餅使用碳酸氫鈉溶液進(jìn)行洗滌；

（6）將上述洗滌后的濾餅研磨成粉料，再將粉料與水洗反應(yīng)液混合，加熱升溫，

保溫后轉(zhuǎn)移至高速離心機(jī)中，離心處，分離得到下層沉淀物置于真空干燥箱中干

燥7～8h，得到高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2499混合質(zhì)量比為10︰1，控制燒杯中聚乙烯醇質(zhì)量含量為8～10%，燒杯置于水浴鍋中加熱升溫后溫度為80～85℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的滴加速率為3～5mL/min，保溫反應(yīng)時間為30～40min，加熱升溫后溫度為90～100℃，保溫反應(yīng)時間為45～55min，降溫溫度為55～60℃，氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%，氨水調(diào)節(jié)pH為6.0～7.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的EVA樹脂中醋酸乙烯質(zhì)量含量為25～30%，球磨時間為30～40min，所過篩規(guī)格為400目篩，蛭石粉、流變填料、丙烯酸酯膠乳混合質(zhì)量比為1︰3︰7。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的降溫后溫度為10～15℃，反應(yīng)時間為40～50min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的升溫后溫度為55～60℃，反應(yīng)時間為10～15h，水洗后反應(yīng)液pH為5.5～6.0，碳酸氫鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的濾餅研磨所得粉料粒度為400目，加熱升溫后溫度為70～80℃，保溫時間為20～30min，高速離心轉(zhuǎn)速為3000～3500r/min，離心處理時間為20～25min，真空干燥箱設(shè)定溫度為40～50℃，干燥時間為7～8h。