[發(fā)明專利]一種聚苯胺導(dǎo)電薄膜的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810408373.0
• 申請(qǐng)日: 2018-05-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108517118A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧黎明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州知瑞光電材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L79/02
• 分類號(hào): C08L79/02;C08L27/18;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/26;C08K5/13;C08K5/42;C08K5/092;C08J5/18;C08G73/02
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本發(fā)明公開(kāi)了一種聚苯胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，具體制備步驟如下：1）引發(fā)劑水溶液的制備；2）復(fù)合硅烷溶液的制備；3）有機(jī)改性碳酸鈣的制備；4）蠟溶劑的制備；5）聚苯胺溶液的制備；6）改性聚苯胺的制備；7）聚苯胺導(dǎo)電薄膜的制備。本發(fā)明在苯胺聚合過(guò)程中引入了酸摻雜劑，能夠有效的提高聚苯胺成品的導(dǎo)電穩(wěn)定性，同時(shí)加入的叔丁基對(duì)二苯酚則能夠提高薄膜的貯存穩(wěn)定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄膜制備領(lǐng)域，具體涉及一種聚苯胺導(dǎo)電薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

在目前已發(fā)現(xiàn)的導(dǎo)電高分子中，聚苯胺因其合成簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、電導(dǎo)率可調(diào)、環(huán)境穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，尤其它在金屬腐蝕防護(hù)、靜電釋放、電磁干擾屏蔽等領(lǐng)域有大規(guī)模應(yīng)用的前景，成為研究最為廣泛的一類導(dǎo)電高分子材料；然而為了更進(jìn)一步地提高聚苯胺的導(dǎo)電性能，增大其應(yīng)用領(lǐng)域，目前往往會(huì)將其與導(dǎo)電無(wú)機(jī)粒子共混，這樣雖然可以提高導(dǎo)電性能，但是由于無(wú)機(jī)粒子與聚苯胺的相容性差，也會(huì)造成成品的穩(wěn)定性差，尤其是做成復(fù)合薄膜時(shí)，更容易造成薄膜的均勻穩(wěn)定性不好，導(dǎo)電薄膜的品質(zhì)降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種聚苯胺導(dǎo)電薄膜的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種聚苯胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，其制備步驟如下：

（1）取引發(fā)劑，加入到其重量25-30倍的去離子水中，攪拌均勻，得引發(fā)劑水溶液；

（2）取硅烷偶聯(lián)劑kh560，加入到其重量10-13倍的無(wú)水乙醇中，升高溫度為55-60℃，加入十二烷基硫醇，保溫?cái)嚢?-20分鐘，得復(fù)合硅烷溶液；

（3）取硬脂酸，加熱熔化，與輕質(zhì)碳酸鈣混合，加入到混合料重量60-70倍的去離子水中，超聲5-10分鐘，與上述復(fù)合硅烷溶液混合，送入到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜壓力為0.9-1mpa，升高溫度為90-95℃，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，出料冷卻，離心分離，將沉淀干燥，得有機(jī)改性碳酸鈣；

（4）取聚四氟乙烯蠟，加入到溶劑中，攪拌均勻，得蠟溶劑；

（5）取叔丁基對(duì)二苯酚，加入到其重量7-10倍的氯仿中，攪拌均勻，加入摻雜劑，超聲10-20分鐘，加入苯胺，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)猓{(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為65-70℃，加入上述引發(fā)劑水溶液，保溫?cái)嚢?-5小時(shí)，出料冷卻，得聚苯胺溶液；

（6）取上述有機(jī)改性碳酸鈣，加入到上述聚苯胺溶液中，攪拌均勻，加入三丁基三氯化錫，在80-90℃下保溫?cái)嚢?0-40分鐘，抽濾，將濾餅水洗，常溫干燥，得改性聚苯胺；

（7）上述改性聚苯胺，加入到蠟溶劑中，攪拌均勻，旋涂成膜，即得所述聚苯胺導(dǎo)電薄膜。

優(yōu)選地，按重量份數(shù)計(jì)，上述各原料為：

硬脂酸3-4份、苯胺120-140份、引發(fā)劑3-5份、十二烷基硫醇1-2份、摻雜劑1-2份、三丁基三氯化錫0.3-0.5份、溶劑170-200份、叔丁基對(duì)二苯酚0.8-1份、輕質(zhì)碳酸鈣6-8份、聚四氟乙烯蠟2-3份、硅烷偶聯(lián)劑kh560 0.7-1份。

所述的摻雜劑選自對(duì)甲基苯磺酸或檸檬酸中的一種。

所述的引發(fā)劑選自過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉中的一種。

所述的溶劑為體積比1:5-7的丙酮與二甲基甲酰胺的混合溶液。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明首先采用硬脂酸處理輕質(zhì)碳酸鈣，通過(guò)硬脂酸的表面吸附作用來(lái)改善輕質(zhì)碳酸鈣表面的反應(yīng)活性，然后與硅烷偶聯(lián)劑分散處理的乙醇、十二烷基硫醇的共混，通過(guò)高溫酯化，從而改善了碳酸鈣在有機(jī)聚合物間的分散相容性，對(duì)于提高成品薄膜的力學(xué)穩(wěn)定性起到了很好促進(jìn)效果。