[發明專利]一種鈣鈦礦催化劑及其制備方法和原位測試方法

有效

• 申請號: 201810405420.6
• 申請日: 2018-04-29
• 公開（公告）號: CN108654592B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 蒲健;韋童;池波;李箭;段男奇;賈禮超;顏冬
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: B01J23/00
• 分類號: B01J23/00;B01J23/83;B01J23/86;B01J23/889;C01B3/40;G01N31/10
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 尚威;李智

1.一種鈣鈦礦催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：采用溶膠凝膠法或者固相法制備包括A位、B位的鈣鈦礦前驅體；其中，A位是稀土元素，B位基體是具有多種價態的過渡族金屬，B位基體中摻雜催化金屬，催化金屬為第八族金屬元素和貴金屬元素中的任意一種，B位基體金屬是Ti、Cr或Mn，摻雜的催化金屬是第八族金屬元素和貴金屬元素中的任意一種；

所述溶膠凝膠法如下：按所需A位、B位金屬離子的化學計量比稱取相應的金屬硝酸鹽，溶于去離子水中，加入EDTA和檸檬酸作為絡合劑，充分加熱攪拌得到干凝膠，然后經過烘干、研磨、煅燒、充分球磨粉碎得到鈣鈦礦前驅體粉末；金屬離子:EDTA:一水檸檬酸＝1:1:(1～2)；

所述固相法是將A位與B位金屬元素的氧化物或者碳酸鹽按化學計量比球磨混合均勻，然后高溫煅燒得到鈣鈦礦前驅體粉末；

步驟2：對步驟1得到的鈣鈦礦前驅體粉末在800度下于5％H₂-N₂氣氛中還原4～12小時，使B位催化金屬原位析出B位金屬納米顆粒并覆蓋于鈣鈦礦前驅體粉末表面。

2.根據權利要求1所述的制備方法獲得的一種鈣鈦礦催化劑，其特征在于，鈣鈦礦基體為表面原位析出B位摻雜金屬的同時A位存在陽離子缺位的鈣鈦礦材料；其中，A位是稀土元素，B位基體是摻雜過的具有多種價態的過渡族金屬；鈣鈦礦基體表面覆蓋有由B位中摻雜的催化金屬原位析出形成的用于催化的金屬納米顆粒。

3.如權利要求1或2所述的一種鈣鈦礦催化劑的制備方法，其特征在于，摻雜的催化金屬是Fe、Co、Ni、Pt、Pd、Ru、Rh中的任意一種。

4.如權利要求1或2所述的一種鈣鈦礦催化劑的制備方法，其特征在于，原位析出的B位金屬納米顆粒的粒徑在20～30nm之間。

5.一種鈣鈦礦催化劑的原位還原-原位測試方法，其特征在于，將權利要求1或2所述的制備方法的步驟1制備的鈣鈦礦前驅體粉末置于密閉反應容器中，在800度下于5％H₂-N₂氣氛中進行還原預處理，隨后通入50％CH₄-50％CO₂混合氣進行重整反應，重整反應溫度600-800度。