[發(fā)明專(zhuān)利]一種氯代烴中含氯量的快速檢測(cè)方法及氯代烴組成類(lèi)型的快速鑒定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810404733.X
• 申請(qǐng)日: 2018-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108760663A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王蓓麗;李書(shū)鵬;劉鵬;郭麗莉;沈宗澤;熊靜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京建工環(huán)境修復(fù)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/33
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/33
• 代理公司: 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 曹治麗

本發(fā)明公開(kāi)一種氯代烴中含氯量的快速檢測(cè)方法及氯代烴組成類(lèi)型的快速鑒定方法，屬于污染土壤檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的氯代烴中含氯量的快速檢測(cè)方法，按如下步驟進(jìn)行：(1)配置氯化銀標(biāo)準(zhǔn)渾濁液，在360、380、400、420、440、460nm波長(zhǎng)下測(cè)定紫外吸光度作為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)用于定量分析樣品中氯代烴的含氯量；(2)將經(jīng)過(guò)萃取凈化后被氯代烴污染的樣品，用乙醇定容，再加入等體積、濃度為2000?5000mg/L的硝酸銀乙醇溶液，在360、380、400、420、440、460nm的波長(zhǎng)下測(cè)定氯化銀渾濁液的吸光度；(3)根據(jù)步驟(2)所測(cè)的吸光度以及步驟(1)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算氯含量。本發(fā)明提供的氯代烴中含氯量的快速檢測(cè)方法，可以快速的判定污染場(chǎng)地土壤中是否含有氯化烴類(lèi)物質(zhì)，以及氯化烴類(lèi)物質(zhì)的濃度水平。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及污染土壤檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種氯代烴中含氯量的快速檢測(cè)方法及氯代烴組成類(lèi)型的快速鑒定方法。

背景技術(shù)

氯代烴是一類(lèi)對(duì)人體有害的物質(zhì)，大部分屬于“三致”污染物：致癌、致畸、致突變，該物質(zhì)在環(huán)境中難以被微生物和光化學(xué)降解。氯代烴曾廣泛用于化工企業(yè)和機(jī)械、電子等行業(yè)，由于儲(chǔ)存和處置不當(dāng)以及管理不善和歷史遺留問(wèn)題，氯代烴已造成全球數(shù)千個(gè)場(chǎng)地的土壤和地下水污染，部分地區(qū)出現(xiàn)嚴(yán)重的氯代烴污染。

目前對(duì)于污染土壤中氯代烴檢測(cè)的報(bào)道主要集中在凝膠滲透色譜、氣相色譜或者氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，這些技術(shù)對(duì)設(shè)備環(huán)境和樣品前處理的要求高，無(wú)法在污染場(chǎng)地上直接使用。氯化銀比濁法是鹵代烴鑒別的經(jīng)典方法，但是該方法主要應(yīng)用于無(wú)機(jī)氯離子含量的檢測(cè)，對(duì)于有機(jī)氯的檢測(cè)很少有報(bào)道。例如，中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN105300894A公開(kāi)一種土壤中氯離子的檢測(cè)方法，該方法先獲取待檢測(cè)的土壤試樣；并獲取土壤試樣中特征波段對(duì)應(yīng)的連續(xù)統(tǒng)去除值；根據(jù)連續(xù)統(tǒng)去除值通過(guò)氯離子檢測(cè)模型檢測(cè)土壤試樣中的氯離子含量，其中，所述氯離子檢測(cè)模型包括氯離子含量與所述連續(xù)去除值的對(duì)應(yīng)關(guān)系。該現(xiàn)有技術(shù)解決了無(wú)法快速獲取大面積鹽漬化土壤氯離子含量的問(wèn)題，然由于該現(xiàn)有技術(shù)方法是針對(duì)土壤中游離態(tài)氯離子，而氯代烴中的氯是以有機(jī)氯的形式存在于土壤或水體中，而不是以無(wú)機(jī)氯離子的形態(tài)存在，因而無(wú)法被該模型檢測(cè)到，所以該方法不適用于氯代烴類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺乏氯代烴有機(jī)物的檢測(cè)方法的缺陷，從而提供一種氯代烴中含氯量的快速檢測(cè)方法及氯代烴組成類(lèi)型的快速鑒定方法。

為此,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種氯代烴中含氯量的快速檢測(cè)方法，按如下步驟進(jìn)行：

(1)配置氯化銀標(biāo)準(zhǔn)渾濁液，在360、380、400、420、440、460nm波長(zhǎng)下測(cè)定紫外吸光度作為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)用于定量分析樣品中氯代烴含氯量；

(2)將經(jīng)過(guò)萃取凈化后的被氯代烴污染的樣品吹干溶劑，然后用乙醇定容，再加入等體積、濃度為2000-5000mg/L的硝酸銀乙醇溶液，在360、380、400、420、440、460nm的波長(zhǎng)下測(cè)定氯化銀渾濁液的吸光度；

(3)按照步驟(2)所測(cè)的吸光度以及步驟(1)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算氯含量。

所述被氯代烴污染的樣品指氯代烴污染土壤樣品或氯代烴污染水樣。

當(dāng)所述被氯代烴污染的樣品指氯代烴污染土壤樣品時(shí)，先將經(jīng)過(guò)凍干的土壤樣品磨碎，經(jīng)0.2mm的不銹鋼篩網(wǎng)慮篩得凍干磨細(xì)的土壤樣品，然后取單位重量份的凍干磨細(xì)的土壤樣品，用4倍體積的正己烷溶劑萃取，再吹干萃取液，用乙醇定容；

當(dāng)所述被氯代烴污染的樣品指氯代烴污染水樣時(shí)，先用HLB固相萃取柱富集，再用正己烷溶劑洗脫，然后吹干洗脫液，用乙醇定容。

所述波長(zhǎng)為380nm，步驟(1)中所配置的氯化銀標(biāo)準(zhǔn)渾濁液濃度分別是1、5、10、25、50、100mg/L，其對(duì)應(yīng)的吸光度分別為0.015、0.194、0.246、0.465、0.861、1.673。