[發(fā)明專利]地質(zhì)樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810403975.7
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108548863B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵坤;李剛;范建雄;盧彥
• 申請（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙) 51211
• 代理人: 蔣斯琪

本發(fā)明公開了地質(zhì)樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，是通過對氧化石墨烯進(jìn)行共價鍵化學(xué)改性，首次將8?氨基喹啉通過偶聯(lián)反應(yīng)接枝到氧化石墨烯上，通過自制固相萃取裝置，實現(xiàn)對地質(zhì)樣品中鉑鈀的定量富集和基體的快速分離，結(jié)合水浴密閉消解樣品，等離子體光譜/質(zhì)譜測定，建立起地質(zhì)樣品鉑鈀分析的新方法。本發(fā)明發(fā)揮了氧化石墨烯的優(yōu)勢性能，提高了鉑鈀的固相萃取效率和選擇性，功能化氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法簡單可控，設(shè)備簡易，無需特殊試劑，在一般試驗室就可方便地完成；制備成的固相萃取吸附材料對鉑鈀有較好的選擇性和萃取效率，整個固相萃取過程時間短，吸附速度快（約5min），水浴溶樣清潔環(huán)保高效，固相萃取裝置簡單。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于貴金屬分析測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種地質(zhì)樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法。

背景技術(shù)

鉑鈀同屬鉑族元素，其準(zhǔn)確測定一直是分析化學(xué)中的難點(diǎn)。一方面是鉑鈀在地殼中含量極低，分布不均勻，基體干擾嚴(yán)重；另一方面鉑鈀彼此之間化學(xué)性質(zhì)相似且相互伴生，因此準(zhǔn)確測定非常困難。通過對鉑鈀樣品進(jìn)行前處理，以分離干擾組分和富集被測物質(zhì)，是解決這一問題的關(guān)鍵。

地質(zhì)樣品中鉑鈀的分離富集方法主要有火試金（鉛試金、鎳硫試金、銻試金、鉍試金等）、液液萃取、沉淀和共沉淀、固相萃取等。其中：

（1）火試金的應(yīng)用最為經(jīng)典，優(yōu)點(diǎn)是取樣量大，能夠保證樣品的代表性，目前國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中鉑鈀分析方法均有火試金法（GB/T 17418.6-2010、DZ/T 0279.31-2016等）。然而缺點(diǎn)也很明顯，試劑用量大，空白值偏高，環(huán)境污染，分析成本高。

（2）液-液萃取存在有機(jī)溶劑污染環(huán)境，手工操作繁瑣，難以實現(xiàn)自動化等弊端。

（3）沉淀和共沉淀（常用沉淀劑碲、硫脲等）同樣存在操作繁瑣費(fèi)時等問題。

（4）相比之下，固相萃取可以克服上述不利影響，它是由液-固萃取和柱液相色譜技術(shù)發(fā)展而來，利用固相萃取材料選擇性地吸附液體樣品中的目標(biāo)分析物，然后通過分離達(dá)到富集分析物的目的，最終降低了樣品基體干擾，提高分析靈敏度。氧化石墨烯因具有超大比表面積，穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，表面含大量活性基團(tuán)等特點(diǎn)而被常用作固相萃取吸附材料，但是其本身的選擇性較差，需對其進(jìn)行功能化改性，來提高對鉑鈀的吸附效率和選擇性。文獻(xiàn)（Sharma S., J. Environ. Chem. Eng., 2016,4:4287-4298）采用四辛基溴化銨對氧化石墨烯進(jìn)行非共價鍵功能化，制備成復(fù)合吸附材料用于廢工業(yè)催化劑中鈀的選擇性富集。但是非共價鍵主要是通過π-π鍵、氫鍵、離子鍵、靜電等相互作用，作用力較弱，不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為克服傳統(tǒng)鉑鈀分離富集操作繁瑣、污染環(huán)境、成本高等問題，提供了地質(zhì)樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，是通過對氧化石墨烯進(jìn)行共價鍵化學(xué)改性，首次將8-氨基喹啉通過偶聯(lián)反應(yīng)接枝到氧化石墨烯上，通過自制固相萃取裝置，實現(xiàn)對地質(zhì)樣品中鉑鈀的定量富集和基體的快速分離，結(jié)合水浴密閉消解樣品，等離子體光譜/質(zhì)譜測定，建立起地質(zhì)樣品鉑鈀分析的新方法。本發(fā)明拓展了石墨烯的應(yīng)用范圍，發(fā)揮了氧化石墨烯的優(yōu)勢性能，提高了鉑鈀的固相萃取效率和選擇性。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

地質(zhì)樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，具體步驟如下：

（一）功能化氧化石墨烯制備：

稱取2.0~3.0 g氧化石墨烯和2.0~3.0 g 偶聯(lián)脫水試劑于250 mL三口燒瓶中，加50~60mL 溶劑溶解；另取0.6 ~0.7 g 8-氨基喹啉和50~60 mL的相同溶劑，將8-氨基喹啉溶解于50~60 mL的溶劑中，溶解后轉(zhuǎn)入所述三口燒瓶中，再加熱攪拌回流10~12h；最后過濾，用相同溶劑洗滌5~6次，然后在100~105℃的溫度條件下干燥3~4h，即得8-氨基喹啉功能化的氧化石墨烯材料；

（二）固相萃取柱制備：