[發明專利]地質樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法

有效

• 申請號: 201810403975.7
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108548863B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 邵坤;李剛;范建雄;盧彥
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產綜合利用研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 蔣斯琪

1.地質樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，其特征在于，具體步驟如下：

（一）功能化氧化石墨烯制備：

稱取2.0~3.0 g氧化石墨烯和2.0~3.0 g 偶聯脫水試劑于250 mL三口燒瓶中，加50~60mL 溶劑溶解；另取0.6~0.7 g 8-氨基喹啉和50~60 mL的相同溶劑，將8-氨基喹啉溶解于50~60 mL的溶劑中，溶解后轉入所述三口燒瓶中，再加熱攪拌回流10~12h；最后過濾，用相同溶劑洗滌5~6次，然后在100~105℃的溫度條件下干燥3~4h，即得8-氨基喹啉功能化的氧化石墨烯材料；

（二）固相萃取柱制備：

稱取步驟（一）制得的0.5~1.0g 8-氨基喹啉功能化的氧化石墨烯，分3~4次裝入玻璃漏斗中段，用玻璃棒小心壓實，兩端用玻璃棉或脫脂棉堵塞形成萃取柱，漏斗上面放入一張濾紙；分別用去離子水和0.001~0.0001mol/L的鹽酸溶液交替沖洗萃取柱，最后再用0.001~0.0001mol/L的鹽酸溶液平衡備用；

（三）地質樣品分解：

準確稱取10g樣品置于馬弗爐中從低溫升至650~700℃，保溫1~1.5h，取出冷卻；然后轉移至250~300mL的溶樣瓶中，用少許水潤濕溶樣瓶內的樣品，再加入30~45mL鹽酸，10~15mL雙氧水和4~5g氟化氫銨固體，搖勻放置15~20min；

旋緊溶樣瓶的蓋子，放于封閉水浴鍋中，溶解2~2.5h，取出冷卻；打開溶樣瓶的蓋子，加熱直至除去過氧化氫和硅，取下冷卻；再補加1~1.5mL鹽酸，加去離子水至溶樣瓶50mL刻度線處，搖勻靜置得到上清液備用；

（四）鉑鈀固相萃取過程：

分取25~30mL步驟（三）中的上清液于50 mL的小燒杯，用稀氨水調節pH為3~4，緩慢倒入步驟（二）的玻璃漏斗中，用4~5mL pH 3~4的鹽酸溶液洗滌燒杯，一并轉入所述玻璃漏斗中；用10%~15%的熱氟化氫銨溶液和pH 3~4的鹽酸溶液洗滌萃取柱2~3次，再用少量去離子水洗滌萃取柱2次，最后用熱的0.5%鹽酸（V/V）~0.8%硫脲（m/V）混合溶液5~10 mL洗脫柱上分析物，得到鉑鈀離子；

（五）儀器測定：

根據富集后鉑鈀離子含量的高低分別選擇適合不同檢測限的儀器來測定。

2.根據權利要求1所述的地質樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，其特征在于：所述偶聯脫水試劑采用DCC。

3.根據權利要求1所述的地質樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，其特征在于：所述溶劑采用DMF。

4.根據權利要求1所述的地質樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，其特征在于：步驟（三）中打開溶樣瓶的蓋子后加熱的溫度為100~110℃。

5.根據權利要求4所述的地質樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，其特征在于：步驟（三）中打開溶樣瓶的蓋子后，是置于低溫電熱板上進行加熱。

6.根據權利要求1所述的地質樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，其特征在于：步驟（五）中對于富集后含量在μg/g及以上的樣品，采用ICP-OES測定，富集后含量在μg/g以下的樣品，采用ICP-MS測定。

7.根據權利要求6所述的地質樣品中鉑鈀的固相萃取分析方法，其特征在于：所選儀器ICP-OES型號為PerkinElmer 8300，其中測定Pt的分析譜線波長為265.945nm，測定Pd的分析譜線波長為340.458nm。