[發明專利]一種測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法

在審

• 申請號: 201810402032.2
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN110412140A
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 程震;劉波;余爽;陳艷;蔡波濤;吳晶
• 申請（專利權）人: 人福普克藥業（武漢）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/54;G01N30/68
• 代理公司: 湖北高韜律師事務所 42240
• 代理人: 周俊華

1.一種測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法，其特征在于，所述方法為通過氣相色譜法對貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇進行檢測，包括以下步驟：

(1)制備異丙醇對照品溶液；

(2)制備待測異丙醇樣品溶液；

(3)采用規格為30m x 0.53mm x 3.0μm的J&W DB-624色譜柱，進樣，采集異丙醇特征峰；其中，色譜條件包括：進樣口溫度：140℃；檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為250℃；載氣為氦氣，載氣流速為4.0mL/min，分流比為10:1；柱溫為40～210℃，起始柱溫為40℃，維持5分鐘，以40℃/min的升溫速率升至210℃，保持5min。

2.根據權利要求1所述的測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法，其特征在于，所述步驟(1)中異丙醇對照品溶液的配制方法為：精密稱取異丙醇對照品，用稀釋劑溶解并稀釋成12ug/mL的溶液。

3.根據權利要求1所述的測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法，其特征在于，所述步驟(2)中待測異丙醇樣品溶液的配制方法為：稱取5粒均重為1.2g的貝沙羅汀軟膠囊到500mL容量瓶中，先加入200mL稀釋劑，手動振搖至膠囊基本溶解，最后稀釋定容至刻度。

4.根據權利要求2所述的測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法，其特征在于，所述稀釋劑是氫氧化鈉水溶液，配制方法為：將2g氫氧化鈉加入到1000mL水中。

5.根據權利要求1所述的測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法，其特征在于，所述測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法步驟(3)中采用頂空進樣法進樣，頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為10min。

6.根據權利要求5所述的測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法，其特征在于，所述頂空進樣法中傳輸線溫度為100℃。

7.根據權利要求5所述的測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法，其特征在于，所述頂空進樣法中氣相循環時間為25min。

8.根據權利要求5所述的測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法，其特征在于，所述頂空進樣法中進樣針溫度為90℃。

9.根據權利要求1-8任一項所述的測定貝沙羅汀軟膠囊殘留溶劑異丙醇的方法，其特征在于，所述殘留溶劑含量計算公式如下：

殘留溶劑(ppm)＝(A_spl/A_std)×(W_std/100)×(2/200)×(500/W_spl)×P×10⁶，

其中，A_spl為樣品溶液中異丙醇的峰面積；A_std為異丙醇對照品溶液中異丙醇的平均峰面積；W_std為異丙醇對照品的稱樣量mg；W_spl為樣品的稱樣量mg；P為異丙醇對照品的濃度(mg/mg)。