[發明專利]銨離子微電極及其制作方法

在審

• 申請號: 201810401418.1
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108732217A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 張海英;劉振
• 申請（專利權）人: 深圳市西爾曼科技有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/333
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 張全文

本發明提供一種銨離子微電極。所述銨離子微電極包括絕緣基底、疊設于所述絕緣基底一表面的內參比電極和絕緣層、含有電解質的凝膠層、銨離子敏感膜層、抗干擾層；所述絕緣層在所述絕緣基底表面環繞于所述內參比電極，且與所述內參比電極之間具有間隙，所述凝膠層填充于所述絕緣層與所述內參比電極形成的間隙中并且覆蓋所述內參比電極；所述銨離子敏感膜層層疊于所述凝膠層表面，所述抗干擾層層疊于所述銨離子敏感膜層表面。該發明的銨離子微電極具有響應速度快、靈敏度高、穩定性好，壽命長的特點。

技術領域

本發明屬于銨離子檢測技術領域，具體涉及一種銨離子微電極及其制作方法。

背景技術

測量銨離子含量的傳統方法主要有納試劑法、滴定法、離子色譜法、光譜分析法、氨氣敏電極法。其中，鈉氏試劑法是根據游離的氨或NH₄⁺等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物。這種絡合物的色度與氨氮的含量成正比，通常可在波長410～425nm范圍內測其吸光度，并計算其含量。滴定法測量銨離子是利用銨鹽與甲醛進行反應，定量地生成六次甲基四銨鹽和H⁺，然后利用NaOH進行滴定。離子色譜法是利用銨離子在離子色譜儀流動相和固定相之間的離子交換達到分離離子的目的，并根據待測銨離子濃度與電導檢測器的響應信號成比例換算成含量的一種方法。光譜分析法就是利用特征光譜研究物質結構或測定化學成分的方法，銨離子測定領域應用最廣泛的紫外-可見吸收光譜。這種光譜是由物質吸收波長范圍在200～760nm區間的電磁輻射能而產生的分子吸收光譜。氨氣敏電極法是利用NH₃擴散到電極表面，引起電極的pH發生變化進行測定。

上述的測試方法中，納氏試劑法的納氏試劑制作過程復雜，實驗產物Hg²⁺會對環境造成二次污染。滴定法測定銨離子采用指示劑指示滴定終點，這種方法不夠靈敏，易受人為因素的干擾，從而導致較大的誤差。盡管離子色譜法可以實現無損、無污染、快速檢測，但是這種方法探測寬度不夠，而且離子色譜法無法使得NH₄⁺與Na⁺、K⁺分離，因此受到Na⁺、K⁺干擾較大。光譜法通常操作復雜，一些操作儀器比較昂貴。氨氣敏電極法檢測之間，需要加入強堿對樣品進行前處理，使銨根離子轉變為NH₃，在處理過程中會有少量氨氣逸出，導致檢測誤差大，重復性差。此外，上述方法對樣品需求量都比較大，不能滿足細胞培養行業對微量樣品測試的需求，因此有必要尋求一種快速、便捷、準確、樣品需求量少且無毒無污染的檢測方法。

發明內容

針對目前銨離子測試樣品需求量過大無法滿足微量樣品測試需求且測試過程復雜、耗時長、易受鉀離子/鈉離子干擾而導致測試結果誤差大、重復性差等問題，本發明提供一種銨離子微電極及其制作方法。

為實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：

一種銨離子微電極，所述銨離子微電極包括絕緣基底、疊設于所述絕緣基底一表面的內參比電極和絕緣層、含有電解質的凝膠層、銨離子敏感膜層、抗干擾層；

其中，所述絕緣層在所述絕緣基底表面環繞于所述內參比電極，且與所述內參比電極之間具有間隙，所述凝膠層填充于所述絕緣層與所述內參比電極形成的間隙中并且覆蓋所述內參比電極；

所述銨離子敏感膜層層疊于所述凝膠層表面，所述抗干擾層層疊于所述銨離子敏感膜層表面。

相應地，一種銨離子微電極的制作方法，至少包括以下步驟：

步驟S01.在絕緣基底表面形成一層內參比電極，同時在所述內參比電極的四周形成圍繞所述內參比電極的絕緣層，所述內參比電極與所述絕緣層具有間隙；

步驟S02.將形成含有電解質的凝膠層的原料填充于所述間隙中并且覆蓋所述內參比電極，使其形成含有電解質的凝膠層；