[發(fā)明專利]一種烷基吡啶亞胺鐵系催化劑及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810400838.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108530571B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王慶剛;王亮;王曉武;趙夢(mèng)夢(mèng);咸漠;張獻(xiàn)輝 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院青島生物能源與過(guò)程研究所 |
| 主分類號(hào)： | C08F136/08 | 分類號(hào)： | C08F136/08;C08F4/80 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽(yáng)光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211 | 代理人： | 劉景祥 |
| 地址： | 266101 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 烷基 吡啶 亞胺 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種烷基吡啶亞胺鐵系催化劑在異戊二烯聚合中的應(yīng)用，其特征在于：在無(wú)水無(wú)氧條件下，向反應(yīng)器中加入助催化劑、吡啶亞胺鐵配合物、異戊二烯單體，然后攪拌發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入淬滅劑和抗老化劑，用乙醇洗滌兩次，分離提純得到聚異戊二烯產(chǎn)品；
所述的烷基吡啶亞胺鐵系催化劑由主催化劑和助催化劑組成，主催化劑為吡啶亞胺鐵配合物，其結(jié)構(gòu)為：
式中，R1為異丙基，叔丁基，環(huán)己基，環(huán)戊基或取代烷基；R2為H；R3為氫；X為Cl；
所述的吡啶亞胺鐵配合物結(jié)構(gòu)為：
所述的吡啶亞胺鐵配合物的制備方法為：在無(wú)水DCM中，將吡啶亞胺配體與無(wú)水FeCl2以摩爾比1：1混合，室溫下攪拌反應(yīng)24-48h，經(jīng)過(guò)后處理，最終干燥得到吡啶亞胺鐵配合物；
所述的吡啶亞胺配體結(jié)構(gòu)式為：
所述的助催化劑為甲基鋁氧烷(MAO)；甲基鋁氧烷結(jié)構(gòu)通式為其中n為4-40的自然數(shù)；助催化劑中的鋁元素與主催化劑中的鐵元素的摩爾比為(20-1000):1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：反應(yīng)體系中，溶劑為甲苯、戊烷或己烷中的一種或二種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：反應(yīng)體系中，單體異戊二烯與鐵系催化劑中主催化劑中鐵元素的摩爾比為(2000-20000):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：所述聚合反應(yīng)的溫度為-25℃-50℃，聚合時(shí)間為1-60min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：反應(yīng)體系中還包括脫烷基化試劑，所述脫烷基化試劑為B(C6F5)3，[Ph3C][B(C6F5)4],[PhNMe2H][B(C6F5)4]的一種；脫烷基化試劑中硼元素與主催化劑中鐵元素摩爾比為(1-10):1。
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