[發(fā)明專利]樣本解吸及電離裝置以及應(yīng)用該裝置的質(zhì)譜儀及分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810394496.3
• 申請日: 2018-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN110416059B
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃云清;孫文劍
• 申請（專利權(quán)）人: 島津分析技術(shù)研發(fā)（上海）有限公司
• 主分類號(hào): H01J49/04
• 分類號(hào): H01J49/04;H01J49/14;G01N27/64;G01N27/68
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所(普通合伙) 31219
• 代理人: 陳珊珊

本發(fā)明提供樣本解吸及電離裝置以及質(zhì)譜儀及分析方法。所述裝置具有第一氣壓區(qū)及低于所述第一氣壓區(qū)的第二氣壓區(qū)；所述裝置包括：加熱解吸裝置，位于所述第一氣壓區(qū)，用于承載樣本并對(duì)所述樣本進(jìn)行加熱，以使所述樣本中的待分析物在加熱作用下從所述樣本中解吸出來并隨之進(jìn)入所述第一氣壓區(qū)；真空界面組件，連接所述第一氣壓區(qū)與所述第二氣壓區(qū)，用于使所述待分析物在氣流帶動(dòng)下從所述第一氣壓區(qū)進(jìn)入所述第二氣壓區(qū)；軟電離源，用于將所述第二氣壓區(qū)的氣體分子轉(zhuǎn)變?yōu)榛钚詺怏w分子，以使進(jìn)入所述第二氣壓區(qū)的待分析物在與所述活性氣體分子作用后實(shí)現(xiàn)軟電離。本發(fā)明可顯著提高直接質(zhì)譜分析中分析物被電離后離子的引入效率及分析物的適用范圍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及質(zhì)譜分析領(lǐng)域，特別是涉及快速質(zhì)譜分析、不經(jīng)色譜分離對(duì)樣本進(jìn)行解析、電離、及質(zhì)譜分析的方法及儀器。

背景技術(shù)

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，具有高選擇性高靈敏度的特點(diǎn)，從而成為化學(xué)分析領(lǐng)域的金標(biāo)準(zhǔn)。然而，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用具有諸如需要復(fù)雜樣本制備及一次分析所需時(shí)間過長的缺點(diǎn)。以簡化樣本制備及去除色譜分離為目的，直接質(zhì)譜分析方法自2004年以來得到快速發(fā)展，該yyif的核心技術(shù)為被環(huán)境電離(Ambient Ionization)的一類電離源，其中以解吸電噴霧電離(DESI，《Science》，第306卷，471頁，2004)和直接實(shí)時(shí)分析(DART，《AnalyticalChemistry》雜志，第77卷，2297頁，2005)最具代表性。DESI技術(shù)將氣體輔助電噴霧形成的帶電液滴噴向樣本表面，帶電液滴與樣本中的分析物作用，同時(shí)實(shí)現(xiàn)分析物的解吸與電離，從樣本表面反射的帶電液滴經(jīng)脫溶劑，帶電分子經(jīng)質(zhì)譜的真空界面進(jìn)入質(zhì)量分析器并進(jìn)一步被檢測器檢測到。與DESI類似，DART技術(shù)的分析物解吸及電離也是同時(shí)發(fā)生的，區(qū)別在于所使用的能量載體為經(jīng)放電產(chǎn)生的活性氣體分子，而不是帶電液滴。由于分析物解吸及電離同時(shí)發(fā)生，通常將DESI及DART這樣技術(shù)稱為一步電離法，類似的技術(shù)還有常壓光輝放電(APGD，《Rapid Commun.Mass Spectrom.》雜志，第22卷，2791頁，2008)、解吸電暈電離(DCBI，《Analyst》雜志，第135卷，688頁，2010)，以及常壓解吸化學(xué)電離(DAPCI，《J.MassSpectrom.》雜志，第42卷，1045頁，2007)等。

一步電離法雖然具有結(jié)構(gòu)簡單的優(yōu)點(diǎn)，但是起電離作用的能量載體在與樣本作用的過程中會(huì)失去電離能力，這造成電離效率的下降；同時(shí)，解吸方式也受到了所使用能量載體的限制，制約了一步電離法的應(yīng)用范圍。作為一種改進(jìn)，二步電離法被發(fā)明出來，解吸與電離分兩步進(jìn)行，互不干擾。氣體熱解吸-β-電子輔助化學(xué)電離(BADCI，《Chem.Commun.》雜志，第31卷，4699頁，2009)和激光解吸電噴霧電離(LD-ESI，US7525105)是兩種有代表性的兩種電離法。前者使用被加熱的氣體進(jìn)行解吸，從樣本中被解吸出的分析物在大氣壓下經(jīng)β-電子輔助化學(xué)電離后進(jìn)入質(zhì)譜儀而被檢測；后者則使用激光被分析物從樣本中解吸出來，從樣本中被解吸出的分析物在大氣壓下被電噴霧形成的帶電液滴電離后進(jìn)入質(zhì)譜儀而被檢測，與BADCI及LD-ESI類似的二步電離技術(shù)還有大氣壓激光解吸化學(xué)電離(AP-LD/CI，《Rapid Commun.Mass Spectrom.》雜志，第16卷，681頁，2002)及常壓熱解吸電噴霧電離(TD-ESI，《Analyst》雜志，第135卷，797頁，2010)等。US8704170公開了另一種二步電技術(shù)，該技術(shù)采用常壓解吸附，低壓電離的方案，然而該方法未能獲得最優(yōu)的電離區(qū)氣壓以實(shí)現(xiàn)弱極性至極性物質(zhì)的軟電離。

上述所介紹的一步電離法及二步電離法，解吸及電離都發(fā)生在常壓下，這種方案有以下不足：1、常壓下產(chǎn)生的分析物離子需要通過真空界面，會(huì)在真空界面處與界面壁發(fā)生碰撞而損失，導(dǎo)致靈敏度下降；2、未能獲取適當(dāng)?shù)臈l件以使電離過程實(shí)現(xiàn)對(duì)弱極性的分析物(如烷烴，鹵代烷烴)及極性分析物的軟電離。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供樣本解吸及電離裝置以及應(yīng)用該裝置的質(zhì)譜儀及分析方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中的以上問題。