[發(fā)明專(zhuān)利]一種多金屬礦石中鉛含量的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810390302.2
• 申請(qǐng)日: 2018-04-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108444929A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙亞明;穆巖;洪博;陳永紅;郭嘉鵬;葛仲義
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 長(zhǎng)春黃金研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/31
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/31;G01N31/16;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/42;G01N1/34
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

本發(fā)明屬于礦石中鉛含量測(cè)定方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多金屬礦石中鉛含量的測(cè)定方法；使用氟化銨除硅，飽和硝酸?氯酸鉀溶液溶解試樣、使用硫酸將鉛沉淀，氫溴酸消除砷、銻、錫，過(guò)濾使硫酸鉛與銅、鐵、鋅部分干擾離子分離，乙酸?乙酸鈉緩沖溶液溶解沉淀用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，濾液濃縮后在酸性介質(zhì)下用原子吸收光譜儀測(cè)定鉛含量，EDTA滴定與原子吸收測(cè)定所得結(jié)果相加即為礦石中鉛的總含量，針對(duì)多金屬礦石中鉛含量的測(cè)定，能夠有效消除干擾，避免鉛含量損失，提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于礦石中鉛含量測(cè)定方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多金屬礦石中鉛含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

鉛含量在礦產(chǎn)交易、有色冶煉中起著重要作用，因此，準(zhǔn)確分析礦石中的鉛含量意義重大，而隨著我國(guó)礦產(chǎn)資源的不斷開(kāi)采，單一礦種越來(lái)越少，共伴生礦越來(lái)越多，那么在礦石分析過(guò)程中元素干擾也就越來(lái)越嚴(yán)重，給礦石中鉛含量的分析帶來(lái)巨大挑戰(zhàn)。

目前礦石中鉛的測(cè)定多采用EDTA容量法，然而礦石中硅、碳、砷、銻、錫、鉍、銅、鐵、鋅等元素的存在均會(huì)給測(cè)定帶來(lái)干擾，且硫酸鉛在濾液中的溶解會(huì)使得結(jié)果偏低，因此尋求一種準(zhǔn)確測(cè)定復(fù)雜多金屬礦石中鉛含量的方法勢(shì)在必行。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種多金屬礦石中鉛含量的測(cè)定方法，是針對(duì)多金屬礦石中鉛含量的測(cè)定，能夠有效消除干擾，避免鉛含量損失，提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

本發(fā)明使用氟化銨除硅，飽和硝酸-氯酸鉀溶液溶解試樣、使用硫酸將鉛沉淀，氫溴酸消除砷、銻、錫，過(guò)濾使硫酸鉛與銅、鐵、鋅部分干擾離子分離，乙酸-乙酸鈉緩沖溶液溶解沉淀用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，濾液濃縮后在酸性介質(zhì)下用原子吸收光譜儀測(cè)定鉛含量，EDTA滴定與原子吸收測(cè)定所得結(jié)果相加即為礦石中鉛的總含量。

一種多金屬礦石中鉛含量的測(cè)定方法，具體操作步驟如下：

步驟一，稱(chēng)取0.2000-0.5000g礦石樣品，置于400ml燒杯中，加水潤(rùn)濕，加0.5g氟化銨固體，再加入15～20ml飽和硝酸-氯酸鉀溶液，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至樣品溶解；

步驟二，取下燒杯冷卻，用水吹洗表面皿及杯壁，加入10ml(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙2分鐘，取下冷卻，再向燒杯中加入10mL氫溴酸(ρ20,1.50g/mL)，再次加熱至冒濃白煙后冷卻；

步驟三，用水洗滌步驟二中吹洗后的表面皿和杯壁，將洗滌液加入步驟二中的燒杯中，并加水定容至100ml，加熱至沸騰溶解鹽類(lèi)，冷卻至室溫，加5mL無(wú)水乙醇，靜置40分鐘；

步驟四，通過(guò)慢速定量濾紙過(guò)濾沉淀，用稀硫酸洗液洗滌杯壁和沉淀3～4次，再用水洗滌杯壁和沉淀，收集濾液和洗液置于400mL的新燒杯中，將濾紙連同沉淀一起放入原燒杯中，加入80ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH為5.5)，于電熱板上加熱至沸騰，搖動(dòng)后繼續(xù)保持沸騰10分鐘，加水至150mL，冷卻；

步驟五，向原燒杯內(nèi)的溶液中加入0.1g抗壞血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)；

當(dāng)試樣中鉍含量大于0.1％時(shí)，在加入抗壞血酸后，用(1+1)硝酸調(diào)節(jié)溶液pH至1.5后再加入2滴5g/L的二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色變?yōu)辄S色時(shí)用(1+1)氨水調(diào)節(jié)溶液的pH至5.5，補(bǔ)加2滴5g/L的二甲酚橙指示劑，然后再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)；

步驟六，將步驟四中所收集的濾液和洗液的新燒杯加表面皿后置于電熱板上加熱至近干，冷卻后加入10mL(1+1)鹽酸，用水洗滌表面皿和杯壁后再次加熱煮沸，冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，體積記為V₁，搖勻，用原子吸收測(cè)定鉛含量；

結(jié)果計(jì)算

試樣中鉛含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：