[發明專利]一種多金屬礦石中鉛含量的測定方法

在審

• 申請號: 201810390302.2
• 申請日: 2018-04-27
• 公開（公告）號: CN108444929A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 趙亞明;穆巖;洪博;陳永紅;郭嘉鵬;葛仲義
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N31/16;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/42;G01N1/34
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

1.一種多金屬礦石中鉛含量的測定方法，其特征在于包括如下操作步驟：

步驟一，稱取0.2000-0.5000g礦石樣品，置于400ml燒杯中，加水潤濕，加0.5g氟化銨固體，再加入15～20ml飽和硝酸-氯酸鉀溶液，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至樣品溶解；

步驟二，取下燒杯冷卻，用水吹洗表面皿及杯壁，加入10ml(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙2分鐘，取下冷卻，再向燒杯中加入10mL氫溴酸(ρ20,1.50g/mL)，再次加熱至冒濃白煙后冷卻；

步驟三，用水洗滌步驟二中吹洗后的表面皿和杯壁，將洗滌液加入步驟二中的燒杯中，并加水定容至100ml，加熱至沸騰溶解鹽類，冷卻至室溫，加5mL無水乙醇，靜置40分鐘；

步驟四，通過慢速定量濾紙過濾沉淀，用稀硫酸洗液洗滌杯壁和沉淀3～4次，再用水洗滌杯壁和沉淀，收集濾液和洗液置于400mL的新燒杯中，將濾紙連同沉淀一起放入原燒杯中，加入80ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH為5.5)，于電熱板上加熱至沸騰，搖動后繼續保持沸騰10分鐘，加水至150mL，冷卻；

步驟五，向原燒杯內的溶液中加入0.1g抗壞血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定溶液由紅色變為亮黃色為終點；

實驗前需測定礦石樣品中鉍的含量，當試樣中鉍含量大于0.1％時，在加入抗壞血酸后，用(1+1)硝酸調節溶液pH至1.5后再加入2滴5g/L的二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定，當溶液由紫紅色變為黃色時用(1+1)氨水調節溶液的pH至5.5，補加2滴5g/L的二甲酚橙指示劑，然后再用EDTA標準溶液滴定溶液由紅色變為亮黃色為終點；

步驟六，將步驟四中所收集的濾液和洗液的新燒杯加表面皿后置于電熱板上加熱至近干，冷卻后加入10mL(1+1)鹽酸，用水洗滌表面皿和杯壁后再次加熱煮沸，冷卻后轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，體積記為V₁，搖勻，用原子吸收測定鉛含量；

結果計算

試樣中鉛含量的質量分數為：

式中：

ω(Pb)—試樣中鉛含量的質量分數(％)；

T—EDTA標準溶液對鉛的滴定度，(g/mL)；

c—標準曲線上查得的濾液中鉛的質量濃度，(μg/mL)；

V₁—濾液測定前的定容體積，(mL)；

V—滴定消耗EDTA標準溶液的體積，(mL)；

m₀—試樣的質量，(g)。

2.如權利要求1所述的一種多金屬礦石中鉛含量的測定方法，其特征在于所述步驟一中，飽和硝酸-氯酸鉀溶液的配制方法為：將氯酸鉀溶于濃硝酸至飽和狀態。

3.如權利要求1所述的一種多金屬礦石中鉛含量的測定方法，其特征在于所述步驟一中，若樣品中碳含量高會出現樣品溶解不完全現象，可在取下冷卻后補加氯酸鉀固體繼續加熱至樣品溶解完全。

4.如權利要求1所述的一種多金屬礦石中鉛含量的測定方法，其特征在于所述步驟二中，(1+1)硫酸的配制方法為：往500mL水中邊攪拌邊加入500mL濃硫酸。

5.如權利要求1所述的一種多金屬礦石中鉛含量的測定方法，其特征在于所述步驟四中，稀硫酸洗液的濃度為2％，且每100mL稀硫酸洗液中含有2mL無水乙醇和2mL純過氧化氫，以起到更好的洗滌作用。

6.如權利要求1所述的一種多金屬礦石中鉛含量的測定方法，其特征在于所述步驟四中，乙酸-乙酸鈉緩沖溶液配制方法：將375g無水乙酸鈉溶于水中，加50mL冰乙酸，用水稀釋至2500mL，混勻。

7.如權利要求1所述的一種多金屬礦石中鉛含量的測定方法，其特征在于所述步驟五中，(1+1)氨水具體配置方法：將50mL濃度為25％～28％的濃氨水與50mL水混勻。