[發(fā)明專利]一種葫蘆硫脲類化合物及其在土壤修復(fù)中的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810390213.8 | 申請日： | 2018-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN108440545B | 公開（公告）日： | 2020-06-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙璐;韓瑩;李梅;李港 | 申請（專利權(quán)）人： | 揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號： | C07D487/22 | 分類號： | C07D487/22;C07D487/04;C09K17/14;A62D3/30;A62D101/04;A62D101/22;A62D101/26;A62D101/28 |
| 代理公司： | 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司 11429 | 代理人： | 于躍 |
| 地址： | 225127 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 葫蘆 硫脲 化合物 及其 土壤 修復(fù) 中的 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及一種葫蘆硫脲類化合物及其在土壤修復(fù)中的應(yīng)用，所述葫蘆硫脲類化合物具有如下結(jié)構(gòu)：
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)合成及材料領(lǐng)域，具體涉及一種葫蘆硫脲類化合物及其在土壤修復(fù)中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
CB[n]，即南瓜尼，又稱葫蘆脲、瓜環(huán)。CB[n]具有特殊的結(jié)構(gòu)，形狀似葫蘆，兩端有開口空腔。南瓜尼是一類倍受關(guān)注的大環(huán)主體分子，由于CB[n]與很多客體分子有很強(qiáng)的鍵合，因此得到了廣泛研究。CB[n]的用途非常廣泛，主要應(yīng)用領(lǐng)域包括超分子催化反應(yīng)器、藥物載體、分子開關(guān)、囊泡、水凝膠等。CB[n]的合成方法，目前多采用乙二醛與尿素在酸性條件下反應(yīng)制備甘脲后再與甲醛發(fā)生縮聚反應(yīng)得到南瓜尼，兩步反應(yīng)收率不足70％。本發(fā)明提供一種利用三光氣、尿素、多聚甲醛、固體酸，一鍋法制備CB[6]，收率達(dá)86.2-89.5％；此外本發(fā)明還提供硫代葫蘆脲類化合物CB[6]S和羥基硫代葫蘆硫脲CB[6]SOH及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明專利得到了江蘇省環(huán)境材料與環(huán)境工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，開放基金，項(xiàng)目編號JHCG201002的資助。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種一鍋法合成南瓜尼類化合物CB[6]的方法，其特征在于包括如下步驟：
室溫下將尿素、三光氣溶于乙醇中，加入固體酸，攪拌0.5-1.0h后，加入多聚甲醛，升溫至40-50℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4-5h后，將反應(yīng)液倒入冰水中，過濾，濾餅經(jīng)重結(jié)晶后得南瓜尼類化合物CB[6]。
其中尿素、三光氣、固體酸的摩爾比為10：2-3：0.5-0.8，多聚甲醛的摩爾用量為尿素的15-20倍；所述固體酸選自H2SO4-SiO2、TfOH-SiO2、HClO4-SiO2中的一種或幾種。每摩爾尿素使用8.0-12L乙醇。
本發(fā)明提供一種硫代葫蘆脲類化合物CB[6]S，其特征在于所述硫代葫蘆脲類化合物CB[6]S的結(jié)構(gòu)如下：即將葫蘆脲類化合物CB[6]分子結(jié)構(gòu)中的羰基氧替換為硫。
本發(fā)明的另一實(shí)施方案提供上述硫代葫蘆脲類化合物CB[6]S的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
室溫下將硫脲、三光氣溶于乙醇中，加入固體酸，攪拌0.5-1.0h后，加入多聚甲醛，升溫至55-60℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)6-8h后，將反應(yīng)液倒入冰水中，過濾，濾餅經(jīng)重結(jié)晶后得硫代葫蘆脲類化合物CB[6]S。
其中硫脲、三光氣、固體酸的摩爾比為10：2-3：1.0-1.2，多聚甲醛的摩爾用量為尿素的25-30倍；所述固體酸選自H2SO4-SiO2、TfOH-SiO2、HClO4-SiO2中的一種或幾種。每摩爾硫脲使用8.0-12L乙醇。
本發(fā)明的另一實(shí)施方案提供上述硫代葫蘆脲類化合物CB[6]S的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
取硫代甘脲溶于甲醛水溶液中，攪拌下加入濃硫酸，并升溫至回流溫度，反應(yīng)4.0-5.0h后，將反應(yīng)液倒入冰水中，過濾，濾餅經(jīng)重結(jié)晶后得硫代葫蘆脲類化合物CB[6]S。
其中每克硫代甘脲使用含量為30-40％的甲醛水溶液30-40mL，使用濃硫酸0.3-0.4mL。
本發(fā)明的另一實(shí)施方案提供一種羥基硫代葫蘆硫脲CB[6]SOH，其特征在于所述羥基硫代葫蘆硫脲CB[6]SOH的結(jié)構(gòu)如下：
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，未經(jīng)揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810390213.8/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
