[發明專利]一種葫蘆硫脲類化合物及其在土壤修復中的應用

有效

• 申請號: 201810390213.8
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108440545B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 趙璐;韓瑩;李梅;李港
• 申請（專利權）人: 揚州工業職業技術學院
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22;C07D487/04;C09K17/14;A62D3/30;A62D101/04;A62D101/22;A62D101/26;A62D101/28
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 于躍

1.一種硫代葫蘆脲類化合物CB[6]^S在降解土壤中農藥殘留的應用；所述農藥選自DDT、六六六、氰戊菊酯、三氟胺菊酯；所述硫代葫蘆脲類化合物CB[6]^S的結構如下：

2.一種硫代葫蘆脲類化合物CB[6]^S的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

室溫下將硫脲、三光氣溶于乙醇中，加入固體酸，攪拌0.5-1.0h后，加入多聚甲醛，升溫至55-60℃，繼續攪拌反應6-8h后，將反應液倒入冰水中，過濾，濾餅經重結晶后得硫代葫蘆脲類化合物CB[6]^S；其中硫脲、三光氣、固體酸的摩爾比為10：2-3：1.0-1.2，多聚甲醛的摩爾用量為尿素的25-30倍；所述固體酸選自H₂SO₄-SiO₂、TfOH-SiO₂、HClO₄-SiO₂中的一種或幾種；每摩爾硫脲使用8.0-12L乙醇。

3.一種羥基硫代葫蘆硫脲CB[6]^SOH的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

將硫代葫蘆脲CB[6]^S加入雙氧水中，升溫至70℃后攪拌下加入堿金屬氫氧化物和季銨鹽，保持70℃攪拌反應24-36小時后，將反應液倒入冰水中，過濾，濾餅用丙酮洗滌、真空干燥得羥基硫代葫蘆脲CB[6]^SOH；其中每克硫代葫蘆脲CB[6]^S使用含量為30-35％的雙氧水40-50mL，使用堿金屬氫氧化物0.1g，使用季銨鹽50mg；所述堿金屬氫氧化物選自LiOH、NaOH、KOH中的一種或幾種，所述季銨鹽選自四丁基溴化銨或四丁基氟化銨。