[發明專利]一種鈣鈦礦薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810389233.3
• 申請日: 2018-04-27
• 公開（公告）號: CN108559949A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 經有國;孟月霞
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/28;C23C14/58;C30B29/22;C30B28/02
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）按化學計量比，稱取La(NO₃)₃、Ca(NO₃)₂、Mn(NO₃)₂溶解于甲醇中，按檸檬酸與金屬離子的摩爾比為3:1~4:1的比例，將檸檬酸加入上述混合物中，60~80℃下加熱攪拌，同時滴加分散劑丙三醇，混勻后制得La_0.7Ca_0.3MnO₃溶膠；

（2）將La_0.7Ca_0.3MnO₃溶膠烘干，研磨，然后進行預燒得到La_0.7Ca_0.3MnO₃多晶陶瓷粉體；

（3）按AgO₂與La_0.7Ca_0.3MnO₃的摩爾比為1:1~1:5 的比例，將AgO₂加入到La_0.7Ca_0.3MnO₃多晶陶瓷粉體中，然后在10~12MPa下壓制成塊材，然后燒結得到La_0.7Ca_0.3MnO₃:Ag_0.2多晶陶瓷靶材；

（4）對La_0.7Ca_0.3MnO₃:Ag_0.2多晶陶瓷靶材進行打磨，打磨完成后用酒精擦拭，并用擦鏡紙擦拭直到表面光潔為止；

（5）采用SrLaAlO₄單晶作為襯底材料，將襯底材料用丙酮浸泡，然后置于超聲條件下清除襯底表面的污垢，清洗完成后將丙酮倒出后加入無水乙醇沖洗，取出后擦拭干凈待用；

（6）采用紫外脈沖激光沉積技術將La_0.7Ca_0.3MnO₃:Ag_0.2多晶陶瓷靶材沉積在襯底表面生長為薄膜材料；

（7）將制得的薄膜材料置于管式爐中，調節通入管式爐腔內的氧氣濃度為8.0×10⁴~1.0×10⁵Pa，在1350~1450℃溫度下進行后退火10~14h，退火結束后制得鈣鈦礦薄膜。

2.根據權利要求1所述鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中溶膠干燥的溫度為120~140℃。

3.根據權利要求1所述鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中預燒是以2~4℃/min加熱至400~450℃保溫0.5~1h，然后以2~4℃/min加熱至600~650℃保溫0.5~1h，最后以2~4℃/min加熱至800~850℃保溫0.5~1h，冷卻得到La_0.7Ca_0.3MnO₃多晶陶瓷粉體。

4.根據權利要求1所述鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中燒結是在1200~1400℃的條件下處理16~24h。

5.根據權利要求1所述的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（4）中打磨選用1000~1200目的砂紙進行。

6.根據權利要求1所述的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（5）中超聲清洗2~3次，每次10~15min。

7.根據權利要求1所述的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（6）中鍍膜工藝參數激光能量為300~400mJ，激光頻率為5~10Hz，鍍膜時間為25~30min，鍍膜氧壓為80~100Pa，鍍膜溫度為750~790℃。