[發明專利]一種3D打印墨水材料及其制備方法和應用在審
| 申請號： | 201810388362.0 | 申請日： | 2018-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN110415984A | 公開（公告）日： | 2019-11-05 |
| 發明（設計）人： | 許鑫華;鄭麗婷;張巖;王文靜;馬紹帥 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | H01G11/24 | 分類號： | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46;H01G11/86 |
| 代理公司： | 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 復合材料 石墨烯 制備方法和應用 導電性 打印墨水 墨水材料 微型超級電容器 二維片層結構 電化學性能 四氧化三錳 氧化石墨烯 插層結構 電極材料 含氧基團 靜電吸附 過氧化 還原劑 前驅體 陽離子 插層 配位 氫鍵 制備 離子 成型 還原 打印 團聚 復合 傳輸 | ||
1.一種3D打印墨水材料，其特征在于，按照下述步驟進行：向錳—乙醇胺體系中加入氧化石墨烯懸浮液，持續攪拌并持續通入氧氣，利用水解形成不穩定的氫氧化錳、攪拌分散和氧氣氛圍共同實現四氧化三錳納米片共嵌入氧化石墨烯納米片并分散在溶液相中，形成3D打印墨水材料，其中：
錳—乙醇胺體系按照如下方法進行制備：將硫酸錳與乙醇胺按照質量比3：(10～40)的比例混合均勻，并使體系顏色變為紅棕色；氧化石墨烯懸浮液為均勻分散氧化石墨烯的水溶液，氧化石墨烯的濃度為0.5～2g/mL；氧化石墨烯懸浮液和錳-乙醇胺體系的體積比為(10—12)：3；在整個反應過程中，持續攪拌采用機械攪拌，攪拌速度為500—1000轉/min，反應時間為20—48小時。
2.根據權利要求1所述的一種3D打印墨水材料，其特征在于，在整個反應過程中，持續攪拌采用機械攪拌，攪拌速度為600—800轉/min，反應時間為30—40小時。
3.根據權利要求1所述的一種3D打印墨水材料，其特征在于，將硫酸錳與乙醇胺采用超聲進行混合均勻，時間為6～12小時，超聲功率為100—300w，硫酸錳與乙醇胺按照質量比3：(20～30)。
4.根據權利要求1所述的一種3D打印墨水材料，其特征在于，氧化石墨烯的濃度為1—2g/mL；使用量為10—20體積份，每份體積為1ml。
5.一種3D打印墨水材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：向錳—乙醇胺體系中加入氧化石墨烯懸浮液，持續攪拌并持續通入氧氣，利用水解形成不穩定的氫氧化錳、攪拌分散和氧氣氛圍共同實現四氧化三錳納米片共嵌入氧化石墨烯納米片并分散在溶液相中，形成3D打印墨水材料，其中：
錳—乙醇胺體系按照如下方法進行制備：將硫酸錳與乙醇胺按照質量比3：(10～40)的比例混合均勻，并使體系顏色變為紅棕色；氧化石墨烯懸浮液為均勻分散氧化石墨烯的水溶液，氧化石墨烯的濃度為0.5～2g/mL；氧化石墨烯懸浮液和錳-乙醇胺體系的體積比為(10—12)：3；在整個反應過程中，持續攪拌采用機械攪拌，攪拌速度為500—1000轉/min，反應時間為20—48小時。
6.根據權利要求5所述的一種3D打印墨水材料的制備方法，其特征在于，在整個反應過程中，持續攪拌采用機械攪拌，攪拌速度為600—800轉/min，反應時間為30—40小時。
7.根據權利要求5所述的一種3D打印墨水材料的制備方法，其特征在于，將硫酸錳與乙醇胺采用超聲進行混合均勻，時間為6～12小時，超聲功率為100—300w，硫酸錳與乙醇胺按照質量比3：(20～30)。
8.根據權利要求5所述的一種3D打印墨水材料的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯的濃度為1—2g/mL；使用量為10—20體積份，每份體積為1ml。
9.如權利要求1所述的3D打印墨水材料在制備微型超級電容器中的應用，其特征在于，3D打印墨水材料一次成型，冷凍干燥后，經過水合肼還原以得到基于四氧化三錳和還原氧化石墨烯的復合材料作為電極材料，再配以集流體，形成微型超級電容器。
10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，在使用水合肼還原時，還原溫度為60—90攝氏度，優選60—80攝氏度；還原時間至少為8小時，優選12—24小時。
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