[發(fā)明專利]硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復(fù)合光催化劑與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810388355.0
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN108607593B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊平;岳宗款;張春勇;杜玉扣
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J27/04;C01B3/04
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強;陶海鋒

本發(fā)明公開了一種硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復(fù)合光催化劑與應(yīng)用。以氮摻雜石墨烯為具有多級結(jié)構(gòu)光催化劑的載體及電子接收體，硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒為光催化劑的光捕獲體和電子傳遞體，該催化劑具有光響應(yīng)范圍廣、催化活性高、穩(wěn)定性好、催化反應(yīng)條件簡單，使用周期長等優(yōu)點。

本發(fā)明屬于發(fā)明名稱為硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復(fù)合光催化劑、制備方法與應(yīng)用、申請?zhí)枮?01610050573.4、申請日為2016年1月26日專利申請的分案申請，屬于產(chǎn)品及其應(yīng)用部分。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于在可見光下催化分解水反應(yīng)制備氫氣的新型半導(dǎo)體-石墨烯復(fù)合光催化劑，具體涉及一種硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復(fù)合光催化劑及光催化制氫應(yīng)用。

背景技術(shù)

氫能具有清潔、高效、環(huán)境友好等特點，是一種理想的二次能源。目前，規(guī)模化工業(yè)制氫的主要方法有水煤氣、電解水、氨分解法、活潑金屬與酸反應(yīng)、強堿與鋁或硅反應(yīng)、甲醇裂解法等方法。傳統(tǒng)氫氣制備方法具有工藝成熟、簡單等特點。但反應(yīng)條件苛刻，對生產(chǎn)設(shè)備要求高，且需要消耗大量能源，生產(chǎn)成本較高。一些方法有廢水、廢渣產(chǎn)生，對環(huán)境有一定影響。此外，使用化石燃料制氫只是將化石能源轉(zhuǎn)化為氫能，并不能解決能源短缺和環(huán)境污染問題。

光催化分解水制氫法在解決環(huán)境污染和能源危機方面已顯示出廣闊的應(yīng)用前景，受到國內(nèi)外研究者的普遍關(guān)注。光催化分解水制取氫氣是將太陽能轉(zhuǎn)化為可儲存的、隨時可用的化學(xué)能的最佳途徑。光催化分解水制氫具有反應(yīng)條件溫和，無二次污染，設(shè)備簡單，投資少等優(yōu)點。以半導(dǎo)體為催化劑光解水制氫原理是通過催化劑吸收太陽光，半導(dǎo)體價帶電子被激發(fā)至導(dǎo)帶，導(dǎo)帶電子水作用發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣；半導(dǎo)體價帶上的空穴則與水發(fā)生氧化反應(yīng)，生成氧氣。因此，合適的光催化分解水催化劑應(yīng)具有適當?shù)膶?dǎo)、價帶位置（導(dǎo)帶電位應(yīng)比氫電極電位E(H⁺/H₂)稍負，而價帶電位則應(yīng)比氧電極電位E(O₂/H₂O)稍正）。除此之外，光解水制氫催化劑還需滿足適當?shù)膸叮軌蛭仗柟猓叻€(wěn)定性，不產(chǎn)生光腐蝕，價格便宜等條件。

鈮基光催化劑具有穩(wěn)定性好、無毒等特性，是一種極具有發(fā)展?jié)摿Φ陌雽?dǎo)體光催化劑。但由于Nb₂O₅的能帶帶隙較寬(~3.1 eV)，對太陽光的利用率低。同時，光生電子和光生空穴易于復(fù)合，量子效率較低，因而其光催化活性較低。將鈮基半導(dǎo)體與其它窄帶隙的半導(dǎo)體復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)可以拓展其光響應(yīng)范圍，減少光生電子和電子空穴的復(fù)合，進而提高光催化活性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復(fù)合光催化劑的制備方法。以氮摻雜石墨烯為具有多級結(jié)構(gòu)光催化劑的載體及電子接收體，硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒為光催化劑的光捕獲體和電子傳遞體，該催化劑具有光響應(yīng)范圍廣、催化活性高、穩(wěn)定性好、催化反應(yīng)條件簡單，使用周期長等優(yōu)點。

為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復(fù)合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）五氧化二鈮納米棒（NbR）的制備

采用水熱的方法合成五氧化二鈮納米棒。

將鈮酸超聲分散到混合溶劑中，攪拌得到混合液；然后將混合液放入聚四氟內(nèi)套高壓反應(yīng)釜中，于100～200℃陳化20～40小時后，依次經(jīng)抽濾、去離子水洗滌、烘干得到固體；然后將固體在馬弗爐中，以5～20℃/min的速率由室溫升溫至400～700℃，然后保溫焙燒2～10小時后自然降至室溫，制得NbR；

（2）硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒復(fù)合半導(dǎo)體（NbR/CdS）的制備