[發明專利]硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復合光催化劑與應用

有效

• 申請號: 201810388355.0
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN108607593B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 楊平;岳宗款;張春勇;杜玉扣
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J27/04;C01B3/04
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強;陶海鋒

1.一種硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復合光催化劑，其特征在于，所述硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復合光催化劑的制備方法包括如下步驟：

（1）將鈮酸超聲分散到混合溶劑中，攪拌得到混合液；然后將混合液放入聚四氟內套高壓反應釜中，于180℃陳化38小時后，依次經抽濾、去離子水洗滌、烘干得到固體；然后將固體在馬弗爐中，以5～20℃/min的速率由室溫升溫至400～700℃，然后保溫焙燒2～10小時后自然降至室溫，制得五氧化二鈮納米棒；混合溶劑為乙醇與水的混合物；

（2）將五氧化二鈮納米棒分散在醇類溶劑中，超聲分散后，加入鎘離子捕捉劑后回流反應2～5小時，冷卻至室溫，加入醋酸鎘溶液，攪拌50～75分鐘；然后加入Na₂S溶液；攪拌50～75分鐘后置于聚四氟內套高壓反應釜中，于160～180℃下反應20～25小時；然后反應液依次經抽濾、去離子水洗滌、烘干得硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒；所述醇類溶劑為小分子醇類溶劑；所述五氧化二鈮納米棒、鎘離子捕捉劑、醋酸鎘、Na₂S的摩爾比為（1.5～2）∶（4～4.5）∶（0.5～1）∶（0.8～1.2）；

（3）將步驟（2）制備得到的硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒與氮摻雜石墨烯懸浮液及去離子水混合后室溫超聲反應1～3小時；然后離心處理，得到的固體經去離子水洗滌、烘干后，得到硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復合光催化劑；所述硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒、氮摻雜石墨烯懸浮液和去離子水的質量比為1:0.02:40；氮摻雜石墨烯的氮摻雜量為1～5 atm%；

所述五氧化二鈮納米棒長為0.5～1.0 μm，直徑為90～130 nm；硫化鎘的粒徑為5～20nm。

2.根據權利要求1所述硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復合光催化劑，其特征在于：步驟（1）中，鈮酸與混合溶劑的質量比為1∶50～3000；攪拌時間為20～50分鐘；馬弗爐中，升溫速率為10℃/min，焙燒時間為5小時。

3.根據權利要求1所述硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復合光催化劑，其特征在于：步驟（2）中，超聲分散的時間為50～75分鐘；所述鎘離子捕捉劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷、D-葡萄糖、聚乙二醇中的一種或多種；回流反應時間為3小時；醋酸鎘溶液的濃度為4 mg/mL；Na₂S溶液的濃度為25 mg/mL；烘干條件為70～80℃真空干燥。

4.根據權利要求3所述硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復合光催化劑，其特征在于：步驟（2）中，所述醇類溶劑為甲醇、異丙醇、乙醇或者丙醇；超聲分散的時間1小時；所述聚乙二醇為聚乙二醇400。

5.根據權利要求1所述硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復合光催化劑，其特征在于：步驟（3）中，氮摻雜石墨烯懸浮液的濃度為0.1 mg/mL；超聲反應時間為1.5～2.5小時；離心處理工藝為1800～2200轉/每分鐘，離心時間為25～40分鐘；烘干條件為70～80℃下真空干燥。

6.權利要求1所述硫化鎘納米粒子修飾的五氧化二鈮納米棒/氮摻雜石墨烯復合光催化劑在光催化制氫中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：光催化制氫在常溫常壓、可見光下進行。