[發明專利]利用液質聯用法測定藥品中水合肼殘留的方法在審
| 申請號： | 201810388112.7 | 申請日： | 2018-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN108459107A | 公開（公告）日： | 2018-08-28 |
| 發明（設計）人： | 呂興祥;朱子豐;顧凱 | 申請（專利權）人： | 南京明捷生物醫藥檢測有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286 | 代理人： | 史慧敏 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京市江北新區新錦*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 水合肼 液質 殘留 殘留量檢測 靈敏 測量 | ||
1.一種利用液質聯用法測定藥品中水合肼殘留的方法，其特征在于，包括：
S1：儀器與溶劑：
①儀器：液相色譜質譜聯用儀和色譜工作站；
②溶劑：供試藥品、聯氨對照品溶液、乙腈、甲酸銨、甲酸和超純水；
S2：配置溶液：
①100μg/ml聯氨貯備液；
②10μg/ml聯氨貯備液；
③0.2μg/ml聯氨貯備液；
④對照品溶液；
⑤供試品溶液；
S3：色譜柱和質譜的準備：
色譜柱采用親水保留色譜柱，所述親水保留色譜柱：填料粒徑為1.7μm，柱長100mm，直徑2.1mm；流動相為緩沖液：乙腈＝30：70，柱溫40℃；進樣量μL，保留時間5min；
質譜柱：ESI+，定量離子m/z＝33.1。
2.根據權利要求1所述的利用液質聯用法測定藥品中水合肼殘留的方法，其特征在于，所述S2中各溶液的配置方法為：
①100μg/ml聯氨貯備液：精密移取1ml聯氨至10mL容量瓶中，加緩沖液-乙腈溶解后，定容至刻度；
②10μg/ml聯氨貯備液：精密移取1mL 100μg/ml聯氨貯備液到10mL容量瓶，加緩沖液-乙腈稀釋并定容至刻度；
③0.2μg/ml聯氨貯備液：精密移取1mL聯氨貯備液2到50mL容量瓶，加緩沖液-乙腈稀釋并定容至刻度；
④對照品溶液：精密移取1mL10μg/ml聯氨貯備液到100mL容量瓶，用緩沖液-乙腈稀釋并定容至刻度；
⑤供試品溶液：取KP0467樣品約15mg(批號：P05157-003-P1)，精密稱定，置于100ml容量瓶中，以緩沖液-乙腈溶解并定容至刻度，作為供試品溶液。
3.根據權利要求1所述的利用液質聯用法測定藥品中水合肼殘留的方法，其特征在于，所述S1中乙腈為色譜級乙腈；甲酸銨為色譜級甲酸銨，所述甲酸為色譜級甲酸。
4.根據權利要求1所述的利用液質聯用法測定藥品中水合肼殘留的方法，其特征在于，所述S3中流動相緩沖液為0.1％甲酸/10mM甲酸銨水溶液的混合液，使用所述流動相對所述親水保留色譜柱進行等度洗脫，并控制所述流動相的流速為0.3ml/min。
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