[發明專利]一種超聲逆流精制草銨膦原藥的方法

在審

• 申請號: 201810386082.6
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108659039A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 龔偉;王永昌;劉秋元;仝亞飛;馮海嬌
• 申請（專利權）人: 山東億盛實業股份有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

本發明公開了一種超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，屬于化工產品除雜技術領域。其技術方案為：配制精制用溶劑，將溶劑與草銨膦原藥加入超聲逆流提取設備中進行超聲逆流精制，對精制后的草銨膦原藥進行真空干燥。本發明能夠提高草銨膦原藥粗品中雜質的溶出率，縮短精制時間，減少溶劑使用量，且該精制方法可連續運行，具有處理量大、能耗低、污染小、勞動強度低、生產成本低等優點。

技術領域

本發明涉及化工產品除雜技術領域，特別是涉及一種超聲逆流精制草銨膦原藥的方法。

背景技術

草銨膦原藥粗品中含有較多的氯化銨雜質，不精制無法達到國家標準規定的質量指標，

目前的精制方法一般為間歇式，即在反應釜中將粗品和溶劑混合，在一定溫度下攪拌一定時間，離心、烘干即可得到合格的產品。但該方法效率低、處理量小、占用設備多、人員多，且能耗高，溶劑消耗大，勞動強度大，因為有溶劑揮發和產品灑落，工作環境差，且污染較重，不適合大噸位粗品處理。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，以提高草銨膦原藥粗品中雜質的溶出率，縮短精制時間，減少溶劑使用量，且該精制方法可連續運行，具有處理量大、能耗低、污染小、勞動強度低、生產成本低等優點。

本發明的技術方案為：一種超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，配制精制用溶劑，將溶劑與草銨膦原藥加入超聲逆流提取設備中進行超聲逆流精制，對精制后的草銨膦原藥進行真空干燥。

具體地，所述超聲逆流精制草銨膦原藥的方法包括如下步驟：

（1）配制精制用溶劑；

（2）啟動超聲逆流提取設備，將溶劑由液體加料端按流量加入并調節其溫度；

（3）溶劑由超聲逆流提取設備的液體出料端流出后，啟動超聲波發生裝置，調節超聲頻率，將所述草銨膦原藥從粗品加料端投入，調整螺旋推料器轉速以控制固液兩相的相對運動速度，進行草銨膦原藥的超聲逆流精制；

（4）對精制后的草銨膦原藥進行真空干燥，調節溫度和真空度，進行殘余溶劑脫除并回收；

（5）對步驟（3）中使用后的溶劑和步驟（4）中脫除的溶劑進行精餾回收，重復使用。

干燥后的草銨膦原藥進入連續包裝系統進行包裝入庫。

優選地，在超聲逆流提取設備中，沿草銨膦原藥運動方向依次設有1個以上超聲波發生裝置，且調節其超聲頻率依次增大。

具體地，步驟（1）中，所述溶劑為醇和水的混合物。

優選地，所述溶劑為甲醇和水的混合物。

優選地，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種，所述水為去離子水，所述醇與水的體積比為，醇: 水=10:（0-5）。

優選地，甲醇與水的體積比為，甲醇: 水=10:（1-2）。

優選地，步驟（2）中，所述溫度為0-70℃。

優選地，步驟（2）中，所述溫度為5-20℃。

優選地，步驟（3）中，所述超聲頻率為20-100KHz。

優選地，步驟（3）中，所述超聲頻率為60-80KHz。

優選地，步驟（3）中，草銨膦原藥與溶劑的重量體積比為：原藥（kg）:溶劑(L)=1:（1-6）。

優選地，步驟（3）中，草銨膦原藥與溶劑的重量體積比為，原藥（kg）:溶劑(L)=1:（2-4）。

優選地，步驟（3）中，溶劑和草銨膦原藥之間的相對運動速度設置為1.0-4.0m/min，超聲精制時間為5-20min。