[發(fā)明專利]一種超聲逆流精制草銨膦原藥的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810386082.6
• 申請(qǐng)日: 2018-04-26
• 公開（公告）號(hào): CN108659039A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龔偉;王永昌;劉秋元;仝亞飛;馮海嬌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東億盛實(shí)業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/30
• 分類號(hào): C07F9/30
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

1.一種超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，配制精制用溶劑，將溶劑與草銨膦原藥加入超聲逆流提取設(shè)備中進(jìn)行超聲逆流精制，對(duì)精制后的草銨膦原藥進(jìn)行真空干燥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）配制精制用溶劑；

（2）啟動(dòng)超聲逆流提取設(shè)備，將溶劑由液體加料端按流量加入并調(diào)節(jié)其溫度；

（3）溶劑由超聲逆流提取設(shè)備的液體出料端流出后，啟動(dòng)超聲波發(fā)生裝置，調(diào)節(jié)超聲頻率，將所述草銨膦原藥從粗品加料端投入，調(diào)整螺旋推料器轉(zhuǎn)速以控制固液兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度，進(jìn)行草銨膦原藥的超聲逆流精制；

（4）對(duì)精制后的草銨膦原藥進(jìn)行真空干燥，調(diào)節(jié)溫度和真空度，進(jìn)行殘余溶劑脫除并回收；

（5）對(duì)步驟（3）中使用后的溶劑和步驟（4）中脫除的溶劑進(jìn)行精餾回收，重復(fù)使用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，在超聲逆流提取設(shè)備中，沿草銨膦原藥運(yùn)動(dòng)方向依次設(shè)有1個(gè)以上超聲波發(fā)生裝置，且調(diào)節(jié)其超聲頻率依次增大。

4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述溶劑為醇和水的混合物，所述醇與水的體積比為，醇: 水=10:（0-5）；優(yōu)選地，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種，所述水為去離子水。

5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇和水的混合物，所述甲醇與水的體積比為，甲醇: 水=10:（1-2）。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述溫度為0-70℃；優(yōu)選地，步驟（2）中，所述溫度為5-20℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述超聲頻率為20-100KHz；優(yōu)選地，步驟（3）中，所述超聲頻率為60-80KHz。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，步驟（3）中，草銨膦原藥與溶劑的重量體積比為，原藥（kg）:溶劑(L)=1:（1-6）；優(yōu)選地，步驟（3）中，草銨膦原藥與溶劑的重量體積比為，原藥（kg）:溶劑(L)=1:（2-4）。

9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，步驟（3）中，溶劑和草銨膦原藥之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度設(shè)置為1.0-4.0m/ min，超聲精制時(shí)間為5-20min；優(yōu)選地，步驟（3）中，溶劑和草銨膦原藥之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度設(shè)置為1.0-2.0m/ min。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，步驟（4）中，真空干燥溫度為30-90℃，真空度為-0.05--0.09MPa；優(yōu)選地，步驟（4）中，真空連續(xù)溫度為50-70℃，真空度為-0.06--0.08MPa。