[發(fā)明專利]一種超聲逆流精制草銨膦原藥的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810386082.6 | 申請日： | 2018-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN108659039A | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發(fā)明（設計）人： | 龔偉;王永昌;劉秋元;仝亞飛;馮海嬌 | 申請（專利權）人： | 山東億盛實業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 于曉曉 |
| 地址： | 272211*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 精制 草銨膦原藥 超聲 逆流 超聲逆流提取 溶劑使用量 處理量 溶出率 用溶劑 化工產品 溶劑 除雜 粗品 生產成本 配制 能耗 污染 | ||
1.一種超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，配制精制用溶劑，將溶劑與草銨膦原藥加入超聲逆流提取設備中進行超聲逆流精制，對精制后的草銨膦原藥進行真空干燥。
2.根據權利要求1所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）配制精制用溶劑；
（2）啟動超聲逆流提取設備，將溶劑由液體加料端按流量加入并調節(jié)其溫度；
（3）溶劑由超聲逆流提取設備的液體出料端流出后，啟動超聲波發(fā)生裝置，調節(jié)超聲頻率，將所述草銨膦原藥從粗品加料端投入，調整螺旋推料器轉速以控制固液兩相的相對運動速度，進行草銨膦原藥的超聲逆流精制；
（4）對精制后的草銨膦原藥進行真空干燥，調節(jié)溫度和真空度，進行殘余溶劑脫除并回收；
（5）對步驟（3）中使用后的溶劑和步驟（4）中脫除的溶劑進行精餾回收，重復使用。
3.根據權利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，在超聲逆流提取設備中，沿草銨膦原藥運動方向依次設有1個以上超聲波發(fā)生裝置，且調節(jié)其超聲頻率依次增大。
4. 根據權利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述溶劑為醇和水的混合物，所述醇與水的體積比為，醇: 水=10:（0-5）；優(yōu)選地，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種，所述水為去離子水。
5. 根據權利要求4所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇和水的混合物，所述甲醇與水的體積比為，甲醇: 水=10:（1-2）。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述超聲頻率為20-100KHz；優(yōu)選地，步驟（3）中，所述超聲頻率為60-80KHz。
8.根據權利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，步驟（3）中，草銨膦原藥與溶劑的重量體積比為，原藥（kg）:溶劑(L)=1:（1-6）；優(yōu)選地，步驟（3）中，草銨膦原藥與溶劑的重量體積比為，原藥（kg）:溶劑(L)=1:（2-4）。
9. 根據權利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，步驟（3）中，溶劑和草銨膦原藥之間的相對運動速度設置為1.0-4.0m/ min，超聲精制時間為5-20min；優(yōu)選地，步驟（3）中，溶劑和草銨膦原藥之間的相對運動速度設置為1.0-2.0m/ min。
10.根據權利要求2所述的超聲逆流精制草銨膦原藥的方法，其特征在于，步驟（4）中，真空干燥溫度為30-90℃，真空度為-0.05--0.09MPa；優(yōu)選地，步驟（4）中，真空連續(xù)溫度為50-70℃，真空度為-0.06--0.08MPa。
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