[發(fā)明專利]一種磁性氧化石墨復(fù)合膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810384430.6
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108558231B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀永強(qiáng);王衛(wèi)兵;朱蓉子;景曉霞;王梅
• 申請（專利權(quán)）人: 山西奇宇環(huán)保新材料研究院有限公司;運(yùn)城學(xué)院
• 主分類號: C03C17/00
• 分類號: C03C17/00;C01B32/23;C09D1/00;C09D7/63
• 代理公司: 太原榮信德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14119
• 代理人: 楊凱;連慧敏

本發(fā)明涉及復(fù)合膜制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體而言，涉及一種磁性氧化石墨復(fù)合膜的制備方法，將鐵粉添加到氧化石墨中，制備具有磁性的氧化石墨復(fù)合膜，并添加苯并三氮唑，苯并三氮唑的添加一方面有助于氧化石墨成膜，調(diào)整比例均能使氧化石墨/苯并三氮唑和氧化石墨/苯并三氮唑/鐵粉形成完整的膜；另一方面，苯并三氮唑能對金屬離子有特異性強(qiáng)吸附能力，能牢牢固定住在成膜過程中引入的金屬離子。氧化石墨/苯并三氮唑/鐵粉膜保持了原有氧化石墨膜的優(yōu)良特性，同時(shí)具有磁性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合膜制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體而言，涉及一種磁性氧化石墨復(fù)合膜的制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)報(bào)道的氧化石墨磁性復(fù)合材料，絕大多數(shù)為復(fù)合多孔材料，主要應(yīng)用于吸附和催化負(fù)載相關(guān)領(lǐng)域。氧化石墨易于層離，片層上豐富的極性基團(tuán)使片層帶負(fù)電荷而有利于層層自組裝過程的進(jìn)行，且片層面積大，因而賦予了它在膜材料領(lǐng)域廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足，本發(fā)明提供一種磁性氧化石墨復(fù)合膜的制備方法，在不改變氧化石墨膜原有優(yōu)良性質(zhì)的前提下，加入鐵粉，制備成具有磁性的氧化石墨膜。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種磁性氧化石墨復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟：

S1、將濃硫酸置于燒杯，將燒杯置于冰水浴，依次緩慢加入天然石墨、硝酸鈉和高錳酸鉀，攪拌40分鐘左右；

S2、將燒杯轉(zhuǎn)移到油浴鍋，升高溫度至37℃，攪拌30分鐘，繼續(xù)升溫至70-90℃，攪拌30分鐘，再加過氧化氫直到?jīng)]有氣泡產(chǎn)生，顏色變?yōu)榱咙S色；

S3、將S2中混合溶液進(jìn)行離心分離得到沉淀，用5%鹽酸洗滌沉淀除去金屬離子，再用大量去離子水進(jìn)行洗滌除去酸，得到氧化石墨；

S4、將適量S3中制備好的氧化石墨溶于蒸餾水中，超聲分散，得到均一的氧化石墨分散液；

S5、將苯并三氮唑溶液緩慢加到S4中氧化石墨溶液中，整個(gè)體系的顏色會(huì)變淺，直到溶液出現(xiàn)絮狀的沉淀，體系呈酸性，靜止一段時(shí)間，除去上層清液，得到氧化石墨/苯并三氮唑的絮狀沉淀體系；

S6、將上述氧化石墨/苯并三氮唑的絮狀沉淀體系中加入鐵粉并用玻璃棒進(jìn)行攪拌，溶液由暗黃色變?yōu)楹谏?/p>

S7、將S6中溶液進(jìn)行離心分離，用5%鹽酸洗滌離心得到的沉淀，再用大量去離子水洗滌；

S8、將S7中洗凈的沉淀轉(zhuǎn)移到玻璃表面皿上，放到烘箱進(jìn)行干燥，干燥后得到呈膜狀。

所述S1中濃硫酸濃度為98%。

所述冰水浴溫度控制在0-5℃。

所述天然石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀的質(zhì)量比為2:1:6。

所述S2升溫過程中持續(xù)緩慢加入去離子水。

所述S2中過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%-35%。

所述S3中離心分離轉(zhuǎn)速為4500-5500rpm。

所述S5中苯并三氮唑溶液濃度為0.1-0.2mol/L。

所述S7離心分離轉(zhuǎn)速為7000-9000rpm。

所述S8中烘箱溫度為35-40℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所具有的有益效果為：