[發(fā)明專利]一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810384430.6
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108558231B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 賀永強;王衛(wèi)兵;朱蓉子;景曉霞;王梅
• 申請（專利權）人: 山西奇宇環(huán)保新材料研究院有限公司;運城學院
• 主分類號: C03C17/00
• 分類號: C03C17/00;C01B32/23;C09D1/00;C09D7/63
• 代理公司: 太原榮信德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14119
• 代理人: 楊凱;連慧敏

1.一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將濃硫酸置于燒杯，將燒杯置于冰水浴，依次緩慢加入天然石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀，攪拌40分鐘左右；

S2、將燒杯轉移到37℃油浴鍋，攪拌30分鐘，升溫至70-90℃，攪拌30分鐘，再加過氧化氫直到沒有氣泡產生，顏色變?yōu)榱咙S色；

S3、將S2中混合溶液進行離心分離得到沉淀，用5%鹽酸洗滌沉淀，再用大量去離子水進行洗滌，得到氧化石墨；

S4、將適量S3中制備好的氧化石墨溶于蒸餾水中，超聲分散，得到均一的氧化石墨分散液；

S5、將苯并三氮唑溶液緩慢加到S4中氧化石墨溶液中，直到溶液出現絮狀的沉淀，靜止一段時間，除去上層清液，得到氧化石墨/苯并三氮唑的絮狀沉淀體系；

S6、將上述氧化石墨/苯并三氮唑的絮狀沉淀體系中加入鐵粉并用玻璃棒進行攪拌，溶液由暗黃色變?yōu)楹谏?/p>

S7、將S6中溶液進行離心分離，用5%鹽酸洗滌離心得到的沉淀，再用大量去離子水洗滌；

S8、將S7中洗凈的沉淀轉移到玻璃表面皿上，放到烘箱進行干燥，干燥后得到呈膜狀的磁性氧化石墨復合膜。

2.根據權利要求1所述的一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于：所述S1中濃硫酸濃度為98%。

3.根據權利要求1所述的一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于：所述冰水浴溫度控制在0-5℃。

4.根據權利要求1所述的一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于：所述天然石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀的質量比為2:1:6。

5.根據權利要求1所述的一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于：S2所述升溫過程中持續(xù)緩慢加入去離子水。

6.根據權利要求1所述的一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于：S2中過氧化氫質量分數為25%-35%。

7.根據權利要求1所述的一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于：S3中離心分離轉速為4500-5500rpm。

8.根據權利要求1所述的一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于：S5中苯并三氮唑溶液濃度為0.1-0.2mol/L。

9.根據權利要求1所述的一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于：S7離心分離轉速為7000-9000rpm。

10.根據權利要求1所述的一種磁性氧化石墨復合膜的制備方法，其特征在于：S8中烘箱溫度為35-40℃。