[發明專利]一鍋法制備塞來昔布的方法有效
| 申請號： | 201810383733.6 | 申請日： | 2018-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN108558759B | 公開（公告）日： | 2020-06-19 |
| 發明（設計）人： | 布彬彬;張坤;王仕川;褚杰;趙旭東;李保勇 | 申請（專利權）人： | 山東安信制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/12 | 分類號： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105 | 代理人： | 韓百翠 |
| 地址： | 250105 山東省濟*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一鍋 法制 備塞來昔布 方法 | ||
1.一種一鍋法制備塞來昔布的方法，其特征是，包括以下步驟：
1）在乙二胺存在下，將對甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯混合，無需其他溶劑，在55-65℃反應2-3小時，得到含中間體DO的反應液；
2）將上述反應液加入醇類溶劑，再加入對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽，然后加入無機酸調節pH值至3-6，控制料液溫度為60℃-65℃反應3-4小時；反應完畢后加入水，降溫至10-30℃析晶，抽濾得到塞來昔布粗品；
其中中間體DO為；
所述步驟2）的塞來昔布粗品甲醇溶解，然后將料液滴加入水中，滴加過程控制料液溫度為40-50℃，滴畢降溫至10-30℃析晶，抽濾得到塞來昔布成品。
2.如權利要求1所述的一種一鍋法制備塞來昔布的方法，其特征是，所述步驟1）中對甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯、乙二胺的摩爾比為1：（1-5）：（1-3）。
3.如權利要求2所述的一種一鍋法制備塞來昔布的方法 ，其特征是，所述步驟1）中對甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯、乙二胺的摩爾比為1：（1.2-1.5）：（1.5-2.0）。
4.如權利要求1所述的一種一鍋法制備塞來昔布的方法，其特征是，所述步驟2）中醇類溶劑為甲醇、乙醇或者異丙醇。
5.如權利要求1所述的一種一鍋法制備塞來昔布的方法，其特征是，所述步驟2）中調節pH的無機酸為鹽酸、硫酸或者磷酸。
6.如權利要求1-5中任意一項所述的一種一鍋法制備塞來昔布的方法，其特征是，所述步驟2）對肼基苯磺酰胺鹽酸鹽的添加量與對甲基苯乙酮的摩爾比為0.95-1.1：1。
7.如權利要求1-5中任意一項所述的一種一鍋法制備塞來昔布的方法，其特征是，所述步驟2）醇類溶劑的添加量與對甲基苯乙酮的體積比為10-20：1。
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