[發(fā)明專(zhuān)利]一種高錳礦石中銅含量的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810382498.0
• 申請(qǐng)日: 2018-04-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108872468A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張?jiān)?/a>;洪博
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 長(zhǎng)春黃金研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 吉林長(zhǎng)春新紀(jì)元專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

1.一種高錳礦石中銅含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)稱(chēng)取0.3～0.5g試樣，精確至0.0001g，將試料置于400mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL濃鹽酸，置于電熱板上低溫加熱3min～5min，取下稍冷，加入5～8mL濃硝酸和0.5～1mL飽和溴水，蓋上表面皿，混勻，低溫加熱，待試料完全溶解后，取下稍冷；

(2)加入高氯酸冒煙，待燒杯底部有棕色出現(xiàn)時(shí)，取下冷卻，滴加濃鹽酸至燒杯底部濕潤(rùn)完全，繼續(xù)蒸至近干，取下冷卻；

(3)用30mL水洗滌表面皿及杯壁，蓋上表面皿，置于電熱板上煮沸，使可溶性鹽類(lèi)完全溶解，取下冷至室溫；

(4)滴加乙酸銨溶液至紅色不再加深、并過(guò)量4mL，然后加入4mL氟化氫銨飽和溶液，混勻，加入3g碘化鉀固體搖動(dòng)溶解，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺黃色，加入2～3mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入5mL硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍(lán)色加深，再滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高錳礦石中銅含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(4)中，乙酸-乙酸銨的配制方法為：稱(chēng)取90g乙酸銨，置于400mL燒杯中，加150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀釋至300mL，混勻。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高錳礦石中銅含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(4)中，淀粉溶液濃度為5g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高錳礦石中銅含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(4)中，硫氰酸鉀的濃度為100g/L，配制方法為：稱(chēng)取10g硫氰酸鉀于400mL燒杯中，加入100mL水溶解后，加入2g碘化鉀固體，待溶解后，加入2mL上述淀粉溶液，滴加0.04mol/L碘溶液至溶液剛呈藍(lán)色，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色剛消失。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高錳礦石中銅含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(4)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定方法如下：

配制：

稱(chēng)取50g硫代硫酸鈉置于500mL燒杯中，加入2g無(wú)水碳酸鈉溶于約300mL煮沸并冷卻的蒸餾水中，移入10L棕色試劑瓶中，用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至約10L，加入10mL三氯甲烷，混勻，靜置兩周后使用；

標(biāo)定：

移取V₁＝50.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形燒杯中，加入5mL硝酸，加入1mL100g/L三氯化鐵溶液，置于電熱板250℃蒸至溶液體積約為1mL，取下冷卻，用約30mL水吹洗杯壁，煮沸，取下冷至室溫，按照步驟(4)進(jìn)行標(biāo)定，記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在滴定中消耗的體積V₂；

按式(1)計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：

式中：

c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

c₀—銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為克每毫升(g/mL)；

V₁—移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V₂—滴定銅標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

M—銅的摩爾質(zhì)量63.546，單位為克每摩爾(g/mol)；

平行標(biāo)定三份，測(cè)定值保留四位有效數(shù)字，其極差值不大于8×10^-5mol/L時(shí)，取其平均值，否則重新標(biāo)定，此溶液每隔一周后必須重新標(biāo)定一次；

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：

準(zhǔn)確稱(chēng)取含量≥99.99％的金屬銅0.5000g置于500mL錐形燒杯中，緩慢加入20mL50％的硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上250℃加熱使其完全溶解，煮沸至紅棕色氣體消失，取下，用水吹洗表面皿及杯壁，冷至室溫，將溶液移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg銅。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高錳礦石中銅含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(4)中，銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算如下：

按式(2)計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

式中：

ω(Cu)—銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用(％)表示；

c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

V₃—試料溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

m₀—試料的質(zhì)量，單位為克(g)；

M—銅的摩爾質(zhì)量63.546，單位為克每摩爾(g/mol)；

所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)。