[發明專利]一種高錳礦石中銅含量的測定方法

在審

• 申請號: 201810382498.0
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN108872468A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 張越;洪博
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

本發明涉及一種高錳礦石中銅含量的測定方法，屬于礦石中銅含量的測定方法。本發明稱取試樣，加濃鹽酸，低溫加熱，加入濃硝酸和飽和溴水，加入高氯酸冒煙，用水洗滌表面皿及杯壁，置于電熱板上煮沸，使可溶性鹽類完全溶解，滴加乙酸銨溶液至紅色不再加深，然后加入氟化氫銨飽和溶液，加入碘化鉀固體搖動溶解，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，再滴定至終點，記錄消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積。本發明利用鹽酸的還原性，與二氧化錳作用生成二價錳，消除二氧化錳的氧化性，進而消除了錳對結果的影響。本發明與傳統碘量法相比，大大提高了樣品測定的準確性，對今后高錳礦石中銅含量的測定具有重大意義。

技術領域

本發明涉及礦石中銅含量的測定方法，特別適用于錳含量高的銅礦石中銅含量的測定。

背景技術

銅是與人類關系非常密切的有色金屬，被廣泛地應用于電氣、輕工、機械制造、建筑工業、國防工業等領域。在中國有色金屬材料的消費中僅次于鋁。

銅礦石是常見的礦種之一，可用于提煉金屬銅，因此銅含量的測定對礦種的開采、礦石的買賣有著很重要的意義。但錳作為銅礦石中雜質元素，對于銅的測定有嚴重干擾，因此研制一種錳含量高的銅礦石中銅含量的測定方法顯得尤為迫切。

由于錳含量過高時,在碘量法測定銅時，會有二氧化錳生成，二氧化錳具有氧化性，會與碘化鉀作用生成單質碘，進而影響測定結果，使結果偏高，而標準方法中并沒有涉及到錳含量高時，銅的測定方法。

發明內容

本發明提供一種高錳礦石中銅含量的測定方法，以解決標準方法中并沒有涉及到錳含量高時，銅的測定方法的問題。

本發明采取的技術方案是，包括下列步驟：

(1)稱取0.3～0.5g試樣，精確至0.0001g，將試料置于400mL燒杯中，用少量水潤濕，加入10mL濃鹽酸，置于電熱板上低溫加熱3min～5min，取下稍冷，加入5～8mL濃硝酸和0.5～1mL飽和溴水，蓋上表面皿，混勻，低溫加熱，待試料完全溶解后，取下稍冷；

(2)加入高氯酸冒煙，待燒杯底部有棕色出現時，取下冷卻，滴加濃鹽酸至燒杯底部濕潤完全，繼續蒸至近干，取下冷卻；

(3)用30mL水洗滌表面皿及杯壁，蓋上表面皿，置于電熱板上煮沸，使可溶性鹽類完全溶解，取下冷至室溫；

(4)滴加乙酸銨溶液至紅色不再加深、并過量4mL，然后加入4mL氟化氫銨飽和溶液，混勻，加入3g碘化鉀固體搖動溶解，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淺黃色，加入2～3mL淀粉溶液，繼續滴定至淺藍色，加入5mL硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍色加深，再滴定至藍色剛好消失為終點，記錄消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積V₃。

本發明所述步驟(4)中，乙酸-乙酸銨的配制方法為：稱取90g乙酸銨，置于400mL燒杯中，加150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀釋至300mL，混勻；

本發明所述步驟(4)中，淀粉溶液濃度為5g/L。

本發明所述步驟(4)中，硫氰酸鉀的濃度為100g/L，配制方法為：稱取10g硫氰酸鉀于400mL燒杯中，加入100mL水溶解后，加入2g碘化鉀固體，待溶解后，加入2mL上述淀粉溶液，滴加0.04mol/L碘溶液至溶液剛呈藍色，再用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色剛消失。

本發明所述步驟(4)中，硫代硫酸鈉標準滴定溶液的配制及標定方法如下：

配制：

稱取50g硫代硫酸鈉置于500mL燒杯中，加入2g無水碳酸鈉溶于約300mL煮沸并冷卻的蒸餾水中，移入10L棕色試劑瓶中，用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至約10L，加入10mL三氯甲烷，混勻，靜置兩周后使用；

標定：