[發明專利]一種紅色熒光硅烷偶聯劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810379811.5
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN110396113A
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 康明;陳柯旭;劉敏;沈思敏;孫蓉
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C09K11/06;C07F19/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種紅色熒光硅烷偶聯劑的合成條件、分離條件的方法，其化學通式表示為Eu(DBM-Si)₃，其中Eu表示稀土元素銪（Eu），DBM表示二苯甲酰甲烷，DBM-Si表示β-二酮類硅烷偶聯劑；具體制備步驟如下：有機配體（DBM）和硅烷偶聯劑（ICPTES）為原料，THF為溶劑，NaH為催化劑，通過對反應溫度(25-65℃)、反應時間(2-10 h)、反應物摩爾配比(M_DBM:M_TESPIC =1:1-1:8)的調控，合成得到β-二酮類硅烷偶聯劑（DBM-Si），并采用硅膠柱層析分離純化；將DBM-Si和Eu(NO₃)₃分別配置成一定濃度的乙醇溶液，采用DBM-Si與Eu離子的摩爾配比，在一定溫度和適當pH范圍內發生配位反應，經過洗滌、干燥后制得紅色熒光硅烷偶聯劑Eu(DBM-Si)₃，在394 nm激發出稀土銪離子610 nm特征紅色熒光。

2.如權利要求1所述一種紅色熒光硅烷偶聯劑的制備方法：

（1）稀土元素采用銪（Eu）；β-二酮類有機配體使用二苯甲酰甲烷（DBM）；硅烷偶聯劑使用異氰酸丙基三乙氧基硅烷（ICPTES）；

（2）合成β-二酮類硅烷偶聯劑（DBM-Si）的溫度控制范圍是25-65℃，反應時間范圍是2-10h，反應物摩爾配比范圍是M_DBM:M_TESPIC =1:1-1:8；通過硅膠柱層析分離純化，洗脫劑比例范圍是石油醚：乙酸乙酯=12:1-17:1 V/V和1:1-6:1 V/V；合成得到β-二酮類硅烷偶聯劑產率達到70-90%；

（3）制備紅色熒光硅烷偶聯劑（Eu(DBM-Si)₃）的pH范圍控制在7-9左右，反應溫度控制在40-60℃，反應時間控制在1-3 h。