[發(fā)明專利]一種氯甲烷與硫化氫反應制備甲硫醇的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810379636.X | 申請日： | 2018-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN108440353A | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 馬琳;李越;王守忠;張欽太;韓強;毛秀立;孟東霞;梁新新 | 申請（專利權）人： | 山東祥維斯生物科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/02 | 分類號： | C07C319/02;C07C321/04 |
| 代理公司： | 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105 | 代理人： | 楊筠 |
| 地址： | 262737 山東省濰坊市壽光市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲硫醇 氯甲烷 硫化氫 目標產物選擇性 化學反應 硫化氫氣體 產品銷售 經濟意義 反應器 副產物 氯化氫 制備 催化劑 廢水 污染 生產 | ||
1.一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：包括如下步驟：將定量氯甲烷與硫化氫氣體通至加入催化劑的反應器內，在一定溫度及壓力下進行化學反應，反應結束降溫，分離，得甲硫醇。
2.如權利要求1所述的一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)加入催化劑，用氮氣置換排除反應器內的空氣；
(2)通入反應氣體氯甲烷和氣體硫化氫，控制反應溫度及壓力，進行反應；
(3)反應結束，降溫、調整壓力，分離產品，得到高純度甲硫醇和副產物氯化氫。
3.如權利要求2所述的一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：步驟(1)中，催化劑采用鎢、鉬、鐵、鈷、鎳中的一種。
4.如權利要求1所述的一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：步驟(1)中，反應器采用固定床反應器。
5.如權利要求1所述的一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：所述固定床反應器內設置以γ-氧化鋁為載體浸漬含鎢金屬離子溶液，并高溫煅燒以固定的催化床。
6.如權利要求1所述的一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：所述煅燒溫度為800～1200℃。
7.如權利要求1所述的一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：步驟(2)中，氣體氯甲烷和硫化氫摩爾比為CH3Cl：H2S＝1:1.0-1.2。
8.如權利要求1所述的一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：步驟(2)中，首先升溫至100℃，向反應器內通入氯甲烷氣體，繼續(xù)升溫至150℃，開始通入硫化氫氣體。
9.如權利要求1所述的一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：步驟(2)中，控制反應溫度260℃-320℃，壓力0.8MPa-1.5MPa。
10.如權利要求1所述的一種氯甲烷硫化氫生產甲硫醇的方法，其特征在于：步驟(3)中，調整壓力為0.7-0.9MPa，降溫至20-30℃，經過氣液分離分離得到高純度甲硫醇，同時得到副產干氯化氫氣體。
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