[發明專利]一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法在審
| 申請號： | 201810379260.2 | 申請日： | 2018-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN108658901A | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發明（設計）人： | 蔣益波;應喻凡;李政 | 申請（專利權）人： | 舟山卓龍精細化工貿易有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/33 | 分類號： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228 | 代理人： | 嚴波 |
| 地址： | 316000 浙江省舟山市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 泛酸內酯 乙?；?/a> 二元體系 綠色環保 高純度 過冷液 乙?；?/a> 分出 水解 | ||
1.一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將DL-泛酸內酯乙酰化，制得O-乙?；?DL-泛酸內酯；
(2)取上述O-乙酰基-DL-泛酸內酯加入O-乙?；?D-泛酸內酯，加熱溶解，在攪拌條件下冷卻，加入O-乙?；?D-泛酸內酯晶體作為晶種進行結晶，過濾洗滌；
(3)將步驟(2)中所得結晶加入無機酸稀溶液中進行回流水解，去乙?；?，即得到D-泛酸內酯；
(4)取步驟(2)濾液，加入步驟(1)制得的O-乙酰基-DL-泛酸內酯，加熱溶解，在攪拌條件下急速冷卻，加入O-乙酰基-L-泛酸內酯晶體作為晶種進行結晶，過濾洗滌；
(5)將步驟(4)中所得結晶加入無機酸稀溶液中進行回流水解，去乙?；?，即得到L-泛酸內酯。
2.根據權利要求1所述的一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法，其特征在于：步驟(2)和步驟(4)中，所述冷卻的溫度為15℃以下，冷卻時間為3-5分鐘。
3.根據權利要求1所述的一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法，其特征在于：所述步驟(2)和(4)中所述的O-乙酰基-DL-泛酸內酯的結晶時間為1-3小時。
4.根據權利要求1所述的一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法，其特征在于：步驟(2)和(4)中所述的過濾洗滌的溶劑為醇、醚、烷、苯中的一種或多種溶劑。
5.根據權利要求1所述的一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法，其特征在于：步驟(3)和(5)中所述的無機酸為鹽酸、硫酸中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法，其特征在于：步驟(2)和(4)中的攪拌速度為500-1500轉/分。
7.根據權利要求1所述的一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法，其特征在于：以質量配比計，步驟(2)中所述的O-乙?；?D-泛酸內酯的添加量不超過所述O-乙酰基-DL-泛酸內酯的5％。
8.根據權利要求1中所述的一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法，其特征在于：以質量配比計，步驟(2)和步驟(4)中所述的O-乙?；?D-泛酸內酯晶體與O-乙?；?L-泛酸內酯晶體質量分數小于所述O-乙酰基-DL-泛酸內酯的0.5％。
9.根據權利要求1中所述一種DL-泛酸內酯的光學拆分方法，其特征在于：步驟(1)中乙?；靡阴；噭橐阴Ｂ取⒈姿?、乙酸酐中的一種。
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