[發明專利]一種基于Cu2O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法

在審

• 申請號: 201810376295.0
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN108732157A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 陳全勝;許藝;程武;陳敏;李歡歡;歐陽琴
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于Cu₂O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法，其特征在于：將半導體Cu₂O材料和貴金屬Ag進行復合制備出復合型表面增強拉曼基底，結合拉曼光譜技術，構建對農藥分子的定量檢測體系。

2.根據權利要求1所述的一種基于Cu₂O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟1)Cu₂O介孔微球的制備：在一定溫度下，首先將聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物P123溶解于去離子水中，并且持續攪拌；先加入氯化銅溶液，然后再加入氨水溶液和P123溶液，持續攪拌，生成CuCl中間體；最后加入抗壞血酸溶液持續反應，上述反應過程溫度保持不變，最終得到亮黃色的沉淀物即為Cu₂O介孔微球；

步驟2)Ag納米顆粒在Cu₂O介孔微球表面的合成：將上述反應的Cu₂O母液平均分為3部分，對加入硝酸銀合成Ag納米的過程中對硝酸銀的加入量進行了優化，使Ag納米在Cu₂O介孔微球表面的附著程度達到最優；

步驟3)樣品表面增強拉曼光譜SERS的采集：采用免標記的方法檢測到農藥的拉曼特征峰，并與密度泛函數理論計算的理論拉曼譜峰進行對比，實現了特征拉曼譜峰的歸屬，從而進一步建立拉曼信號強度和對應農藥濃度間的標準曲線。

3.根據權利要求2所述的一種基于Cu₂O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法，其特征在于，所述步驟1)的具體過程為，Cu₂O介孔微球的制備：在18℃溫度下，首先將0.612g聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物P123溶解于30mL去離子水中，并且持續攪拌3個小時；在50mL燒杯中放入3mL的0.2M氯化銅溶液，然后加入0.4mL的14M氨水溶液，和30mL的P123溶液，持續攪拌30分鐘，生成CuCl中間體；然后加入5mL的0.6M抗壞血酸溶液持續反應40分鐘，上述反應過程保持在18℃，最終得到亮黃色的沉淀物即為Cu₂O介孔微球。

4.根據權利要求2所述的一種基于Cu₂O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法，其特征在于：所述步驟1)中，采用在較低溫度下先合成不溶于水的CuCl中間體來減緩反應過程中亞銅離子的水解縮合率，最終形成具有介孔結構的Cu₂O@Ag復合納米物質。

5.根據權利要求2所述的一種基于Cu₂O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法，其特征在于，制備Cu₂O@Ag納米復合物有效的集合了半導體材料和貴金屬納米粒子的特性。

6.根據權利要求2所述的一種基于Cu₂O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法，其特征在于，Cu₂O@Ag復合納米物質中的Cu₂O部分具有介孔結構，對待測物產生較強的吸附能力，Cu₂O@Ag復合納米物質中的Ag納米部分具有較強的表面拉曼增強效應。

7.根據權利要求2所述的一種基于Cu₂O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法，其特征在于，所述步驟2)中，分別中加入4mM的硝酸銀溶液1mL,4mL和8mL得到不同附著程度的Cu₂O@Ag納米復合物，硝酸銀在母液中抗壞血酸的作用下可以被還原成Ag納米顆粒。

8.根據權利要求2所述的一種基于Cu₂O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法，其特征在于，所述步驟3)中，稱取一定量Cu₂O@Ag納米復合物分別和不同濃度的農藥溶液混合5小時，在780nm激光激發下，利用自行搭建的便攜式拉曼光譜儀采集拉曼光譜，從而獲得該農藥的特征拉曼光譜。

9.根據權利要求2所述的一種基于Cu₂O@Ag SERS傳感器的快速農藥檢測方法，其特征在于，所述步驟3)中，還包括采用免標記的方法檢測農藥分子，與連接適配體來產生特異性反應的檢測方法相比較。