[發(fā)明專利]一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810375920.X | 申請日： | 2018-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN108677210B | 公開（公告）日： | 2019-10-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳雪梅;賀高紅;宋雪;黃詩琪;肖武;阮雪華;鄭文姬;范姝艾;王云晴;孫嵩嵐;于喆淼 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07C69/14 | 分類號： | C07C69/14;C25B3/00 |
| 代理公司： | 大連理工大學(xué)專利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 116024 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 電化學(xué) 反應(yīng)器 氫泵 羧酸 酯化 陰極 一步加氫 原位吸附 循環(huán)液 加氫 電化學(xué)窗口 電化學(xué)工程 同一反應(yīng)器 陰極催化層 陽極 常壓條件 加氫反應(yīng) 協(xié)同增效 酯化反應(yīng) 氫氣 耦合 解離 傳遞 | ||
1.一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中，外加電能；氫氣在陽極解離為氫質(zhì)子，穿過固體聚合物電解質(zhì)膜，在陰極與酮加氫生成醇，醇再與陰極循環(huán)液中的羧酸發(fā)生酯化反應(yīng)，制備羧酸酯；具體如下：
將固體聚合物電解質(zhì)膜夾在兩張單面涂有催化劑的碳紙擴散層中，涂有催化劑的一側(cè)與固體聚合物電解質(zhì)膜接觸，在120-140℃、3-5MPa條件下熱壓90-150s制成膜電極；然后將膜電極組裝在兩塊刻有蛇形流道的石墨極板中間，形成陰極和陽極，兩塊石墨極板上的蛇形流道對稱布置；常壓、外加電能時，陰極和陽極的反應(yīng)物發(fā)生一步加氫酯化反應(yīng)，溫度控制在30-70℃；所述的催化劑為Pt/C，其中Pt的擔(dān)載量為0.5mg/cm2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，所述的外加電能，是指恒電流操作模式，電流密度為4-30mA/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，所述的氫氣在陽極解離，是指氫氣從陽極進料，流量為10-30sccm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，所述的陰極循環(huán)液為酮和羧酸的混合液，二者的體積比為1:1-1:16.4，用硫酸調(diào)節(jié)pH值為1.0-3.0，陰極循環(huán)液在陰極循環(huán)，其流量為10-30mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，所述的陰極循環(huán)液為酮和羧酸的混合液，二者的體積比為1:1-1:16.4，用硫酸調(diào)節(jié)pH值為1.0-3.0，陰極循環(huán)液在陰極循環(huán)，其流量為10-30mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，所述的固體聚合物電解質(zhì)膜，為全氟磺酸質(zhì)子交換膜Nafion117，其離子交換容量為0.91mmol/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，所述的固體聚合物電解質(zhì)膜，為全氟磺酸質(zhì)子交換膜Nafion117，其離子交換容量為0.91mmol/g。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，所述的固體聚合物電解質(zhì)膜，為全氟磺酸質(zhì)子交換膜Nafion117，其離子交換容量為0.91mmol/g。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、5、7或8所述的一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，所述的陰極循環(huán)液中的酮為丁酮，羧酸為乙酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種酮與羧酸在電化學(xué)氫泵反應(yīng)器中一步加氫酯化的方法，其特征在于，所述的陰極循環(huán)液中的酮為丁酮，羧酸為乙酸。
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