[發明專利]一種糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法在審
| 申請號： | 201810374801.2 | 申請日： | 2018-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN108318601A | 公開（公告）日： | 2018-07-24 |
| 發明（設計）人： | 蔡澤煌;蔡錦韓;林玉惠;張勉;徐德偉 | 申請（專利權）人： | 汕頭市天悅科技創新研究院有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李靜 |
| 地址： | 515000 廣東省汕頭市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 糠醛 羥甲基糠醛 液相色譜檢測 檢測 酒類樣品 牛奶制品 膨化食品 色譜條件 食品領域 樣品檢測 流動相 色譜柱 波長 蜂蜜 肉制品 甲醇 柱溫 分析 | ||
1.一種糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法，其特征在于，樣品檢測的色譜條件為：選擇285nm作為糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測波長；選定用C18柱作為糠醛和5-羥甲基糠醛分離的色譜柱；選擇流動相比例為甲醇／水=15／85；選定流速為1.0ml/min，柱溫為35℃。
2.根據權利要求1所述的糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述樣品為食品。
3.根據權利要求1或2所述的糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述樣品為肉制品、酒類樣品、蜂蜜、牛奶制品或膨化食品。
4.根據權利要求3所述的糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述樣品為肉制品，肉制品中糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測方法為：采集肉制品樣品，將肉制品樣品剪碎后用高速粉碎機粉碎；準確稱取粉碎后的肉制品樣品5g于50mL聚丙烯刻度離心管，加入35mL提取劑，超聲輔助提取30min，然后加入10mL正己院，用力震蕩2min，離心機離心10min，轉速5000r/min分層，去除上層液，用提取劑定容，用0.45μm的濾膜過濾，濾液上機測定；
色譜條件選擇285nm作為糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測波長，選定用C18柱作為糠醛和5-羥甲基糠醛分離的色譜柱，選擇流動相比例為甲醇／水=15／85，選定流速為1.0ml/min，柱溫為35℃。
5.根據權利要求3所述的糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述樣品為蜂蜜；蜂蜜中糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測方法為：采集蜂蜜，準確稱取10g蜂蜜樣品，置于100mL燒杯中，加人10mL甲醉，用玻璃棒輕輕攪拌均勻，使試樣完全溶解；轉移至100mL容量瓶中，用水釋稀至刻度，充分混勻；用0.45μm的濾膜過濾，濾液上機測定；
色譜條件選擇285nm作為糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測波長，選定用C18柱作為糠醛和5-羥甲基糠醛分離的色譜柱，選擇流動相比例為甲醇／水=15／85，選定流速為1.0ml/min，柱溫為35℃。
6.根據權利要求3所述的糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述樣品為酒類樣品，酒類樣品中糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測方法為：采集酒類樣品，用單標移液管準確吸取10.0mL試樣至100mL容量瓶中，用10%的甲醇水溶液定容至刻度，超聲輔助提取10min后，用0.45μm的濾膜過濾，濾液上機測定；
色譜條件選擇285nm作為糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測波長，選定用C18柱作為糠醛和5-羥甲基糠醛分離的色譜柱，選擇流動相比例為甲醇／水=15／85，選定流速為1.0ml/min，柱溫為35℃。
7.根據權利要求6所述的糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法，其特征在于，酒類樣品檢測前預先超聲脫氣：取100mL試樣倒入帶排氣塞的瓶子中，在室溫條件下超生輔助脫氣，直至無氣泡逸出。
8.根據權利要求3所述的糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述樣品為牛奶制品，牛奶制品中糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測方法為：采集市售液體牛乳樣品，準確稱取10 g試樣，置于50mL聚丙烯刻度離心管，加水至40mL，再加5mL甲醇，搖勻后超聲輔助提取30min，添加2.0mL乙酸鋅溶液和2.0mL亞鐵氰化鉀溶液，劇烈振搖2min，再超聲波提取10min，用甲醇定容，離心機離心10min，轉速5000r/min，用0.45μm 的濾膜過濾上清液，濾液上機測定；
色譜條件選擇285nm作為糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測波長，選定用C18柱作為糠醛和5-羥甲基糠醛分離的色譜柱，選擇流動相比例為甲醇／水=15／85，選定流速為1.0ml/min，柱溫為35℃。
9.根據權利要求3所述的糠醛和5-羥甲基糠醛的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述樣品為膨化食品，膨化食品中糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測方法為：采集市售膨化食品，將樣品剪碎后用高速粉碎機粉碎；準確稱取粉碎后的樣品5.0g于50mL聚丙烯刻度離心管，加入25mL提取劑，超聲輔助提取30min，再添加1.0mL乙酸鋅溶液和1.0mL亞鐵氰化鉀溶液，劇烈振搖2min，再超聲波提取10min，離心機離心10min，轉速5000r/min分層，轉移上清液；將沉淀物再用適量提取劑超聲提取提取一次，離心后合并上清液，最后用提取劑定容于50mL容量瓶里，上機檢測；
色譜條件選擇285nm作為糠醛和5-羥甲基糠醛的檢測波長，選定用C18柱作為糠醛和5-羥甲基糠醛分離的色譜柱，選擇流動相比例為甲醇／水=15／85，選定流速為1.0ml/min，柱溫為35℃。
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