[發明專利]叔丁基異氰酸酯的合成方法

在審

• 申請號: 201810374093.2
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108689882A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 紀傳武;李國鵬;佟林;吳瑞磊
• 申請（專利權）人: 江蘇藍豐生物化工股份有限公司
• 主分類號: C07C263/04
• 分類號: C07C263/04;C07C265/04
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 韓飛

本案涉及一種叔丁基異氰酸酯的合成方法，叔丁基異氰酸酯的合成方法包括如下步驟：(1)將適量的催化劑和理論量溶劑質量的9/10在90?180℃下混合均勻得預混液，向所述預混液中逐步滴加流加液，滴加完畢將反應液維持在90?180℃，保持回流狀態，攪拌反應15～25h；(2)將步驟1)反應結束后的混合液送入旋轉蒸發裝置，旋轉蒸發，洗滌，烘干，得叔丁基異氰酸酯產品。本發明用叔丁胺基甲酰氯直接在惰性溶劑中反應制得叔丁基異氰酸酯，該合成方法從工藝源頭消除了安全隱患，為一條工藝合理、生產安全、反應收率高、生產成本低，無三廢的叔丁基異氰酸酯制備方法。

技術領域

本發明涉及化工合成領域，尤其涉及一種叔丁基異氰酸酯的合成方法。

背景技術

叔丁基異氰酸酯是重要的有機合成中間體，現有技術叔丁基異氰酸酯的化學合成方法是由叔丁胺和劇毒的光氣或雙光氣為原料合成而得。由于光氣為劇毒氣體，無論是在實驗室或試驗或者工業化生產中均存在較大的安全隱患。而雙光氣雖為液體，但遇到活性炭、鐵或有機胺等易被分解為光氣，且運輸和貯存過程較為困難，使用過程中也存在較大的安全隱患。因此，如何提供一種安全可靠的合成叔丁基異氰酸酯的方法，是目前亟需解決的問題。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本案提供一種合成路線簡單，安全可靠，更適合工業化生產的叔丁基異氰酸酯的合成方法。

為實現上述目的，本案通過以下技術方案實現：

一種叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述叔丁基異氰酸酯的合成方法包括如下步驟：

(1)適量的催化劑和理論量溶劑質量的9/10在90-180℃下混合均勻得預混液，向所述預混液中逐步滴加流加液，開始合成反應，滴加時間為2～4h，滴加完畢將反應液維持在90-180℃，保持回流狀態，攪拌反應15～25h；

(2)將步驟1)反應結束后的混合液送入旋轉蒸發裝置，旋轉蒸發，洗滌，烘干，得叔丁基異氰酸酯產品，反應式為：

優選的是，所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述催化劑包括30～35wt％三乙胺、40～45wt％吡啶和25～30wt％N-甲基吡咯。

優選的是，所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述溶劑選自甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一種。

優選的是，所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述流加液包括叔丁胺基甲酰氯、理論量溶劑質量的1/10和穩定劑。

優選的是，所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述穩定劑包括30～40wt％檸檬酸和60～70wt％對甲苯磺酸；所述穩定劑與叔丁胺基甲酰氯的摩爾比為0.003～0.006:1。

優選的是，所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述叔丁胺基甲酰氯與催化劑的摩爾比為1:0.03～0.1。

優選的是，所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述溶劑與叔丁胺基甲酰氯的摩爾比為3～20:1。

優選的是，所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述預混攪拌速度為300～500轉/分，所述合成反應的攪拌速度為200～400轉/分。

優選的是，所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述旋轉蒸發時的壓力為0.04～0.08Mpa，溫度為80℃～90℃。

優選的是，所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其中，所述干燥方式為減壓真空干燥，干燥溫度為70-90℃，干燥時間為6～9h。

本發明的有益效果是：