[發(fā)明專利]叔丁基異氰酸酯的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810374093.2 | 申請日： | 2018-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN108689882A | 公開（公告）日： | 2018-10-23 |
| 發(fā)明（設計）人： | 紀傳武;李國鵬;佟林;吳瑞磊 | 申請（專利權）人： | 江蘇藍豐生物化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C263/04 | 分類號： | C07C263/04;C07C265/04 |
| 代理公司： | 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 韓飛 |
| 地址： | 221400 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 叔丁基異氰酸酯 合成 預混液 滴加 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置 生產(chǎn)成本低 安全隱患 惰性溶劑 反應收率 攪拌反應 生產(chǎn)安全 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 混合液 基甲酰 理論量 流加液 叔丁胺 烘干 溶劑 催化劑 制備 洗滌 送入 源頭 | ||
1.一種叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述叔丁基異氰酸酯的合成方法包括如下步驟：
(1)適量的催化劑和理論量溶劑質(zhì)量的9/10在90-180℃下混合均勻得預混液，向所述預混液中逐步滴加流加液，開始合成反應，滴加時間為2～4h，滴加完畢將反應液維持在90-180℃，保持回流狀態(tài)，攪拌反應15～25h；
(2)將步驟1)反應結(jié)束后的混合液送入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，洗滌，烘干，得叔丁基異氰酸酯產(chǎn)品，反應式為：
。
2.如權利要求1所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述催化劑包括30～35wt％三乙胺、40～45wt％吡啶和25～30wt％N-甲基吡咯。
3.如權利要求1所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述溶劑選自甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一種。
4.如權利要求1所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述流加液包括叔丁胺基甲酰氯、理論量溶劑質(zhì)量的1/10和穩(wěn)定劑。
5.如權利要求4所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑包括30～40wt％檸檬酸和60～70wt％對甲苯磺酸；所述穩(wěn)定劑與叔丁胺基甲酰氯的摩爾比為0.005～0.01:1。
6.如權利要求1-4任一項所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述叔丁胺基甲酰氯與催化劑的摩爾比為1:0.03～0.1。
7.如權利要求1-4任一項所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述溶劑與叔丁胺基甲酰氯的摩爾比為3～20:1。
8.如權利要求1所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述預混攪拌速度為300～500轉(zhuǎn)/分，所述合成反應的攪拌速度為200～400轉(zhuǎn)/分。
9.如權利要求1所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時的壓力為0.04～0.08Mpa，溫度為80℃～90℃。
10.如權利要求1所述的叔丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述干燥方式為減壓真空干燥，干燥溫度為70-90℃，干燥時間為6～9h。
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