[發明專利]一種深度氧化—催化縮聚制備中間相瀝青及碳纖維的方法

有效

• 申請號: 201810372899.8
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108611113B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 劉東;殷長龍;付玉娥;于冉;婁斌;吳柯;王翔宇;溫福山;師楠;陳坤;陳清泰;李敏;萬新
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C10C3/04
• 分類號: C10C3/04;D01F9/155
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 李建華

1.一種深度氧化—催化縮聚制備中間相瀝青的方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）采用吹空氣法對環烷基原油或中間基原油進行氧化交聯改性，氧化產物中400℃的重餾分油即為改性原料；（2）以ZrO₂作為催化劑，將改性原料與催化劑混合，在氮氣氣氛、反應溫度280~320℃，反應壓力4~10MPa下、攪拌反應10~15h，得到中間相瀝青，制得的中間相瀝青軟化點為220~260℃，中間相含量98%，具有大廣域流線型光學織構；所述步驟（1）中得到的改性原料的基礎性質為，含氮量0.42wt%、含硫量1.8wt%、C/H原子比0.9，殘炭值為1.00~1.5wt%，100℃下粘度為16~19mm²·s^-1，20℃下密度為983~989/kg·m^-3，飽和分為6~11wt%，芳香分為73~84wt%，膠質為11~15wt%，瀝青質為1~3wt%。

2.根據權利要求1所述的一種深度氧化—催化縮聚制備中間相瀝青的方法，其特征在于：所述步驟（1）采用吹空氣法對原料進行深度氧化交聯改性，空氣流量為70~150ml/(h·g)，改性溫度為250~290℃，氧氣的分壓為0.5~2MPa，改性3~7h。

3.根據權利要求1所述的一種深度氧化—催化縮聚制備中間相瀝青的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的催化劑為ZrO2，劑油比為0.005~0.03。

4.根據權利要求3所述的一種深度氧化—催化縮聚制備中間相瀝青的方法，其特征在于：所述劑油比為0.01~0.03。

5.一種制備碳纖維的方法，其特征在于，包括如下步驟：將權利要求1-4任一項制備的中間相瀝青進行熔融紡絲得到原絲，原絲經預氧化、炭化、石墨化處理后得到高模量高強度碳纖維。

6.根據權利要求5所述的一種制備碳纖維的方法，其特征在于：制備的碳纖維的拉伸模量為大于315GPa。

7.權利要求1-4任一項所述的一種深度氧化—催化縮聚制備中間相瀝青的方法制備的中間相瀝青。

8.權利要求7所述的中間相瀝青的用途，用于制備高模量瀝青基碳纖維。