[發(fā)明專利]一種觸變型自修復(fù)密封填料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810372459.2
• 申請(qǐng)日: 2018-04-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108530807A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳剛;何偉仁;張建初
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吳剛
• 主分類號(hào): C08L27/16
• 分類號(hào): C08L27/16;C08L25/06;C08L31/04;C08L1/28;C08L63/00;C08L61/24;C08K13/02;C08K5/3475;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/16;C09K3/10
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1.一種觸變自修復(fù)密封填料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將20～25g尿素與70～80mL甲醛溶液加入錐形瓶中，攪拌直至尿素完全溶解，再用三乙醇胺調(diào)節(jié)錐形瓶中反應(yīng)體系pH，將錐形瓶放入水浴鍋中，加熱升溫，保溫反應(yīng)，得到粘稠透明液體，冷卻至室溫后，用鹽酸調(diào)節(jié)pH得到脲甲醛預(yù)聚體；

（2）將氟碳樹(shù)脂母粒與E-51型環(huán)氧樹(shù)脂母粒混合，得到油溶性囊芯，向四口燒瓶中加入100～120mL十二烷基苯磺酸鈉溶液、40～45g油溶性囊芯和0.5～1.0mL正丁醇，啟動(dòng)攪拌器攪拌，乳化分散得到水包油乳液；

（3）向120～130mL上述水包油乳液中加入60～70mL脲甲醛預(yù)聚體，得到預(yù)反應(yīng)物，用鹽酸調(diào)節(jié)預(yù)反應(yīng)物pH，加熱升溫，保溫反應(yīng)，自然冷卻至室溫后得到反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物抽濾，去除濾液得到固體顆粒，將固體顆粒置于烘箱中，干燥得到微膠囊；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，將甲苯、異佛爾酮、鄰苯二甲酸二甲酯混合得到共溶劑，將氧化鎳、氧化鉀、氯化鉀混合得到混合配料，將30～35份PVDF氟碳樹(shù)脂、45～50份共溶劑、15～20份鈦白粉和10～15份混合配料，置于攪拌釜中，攪拌分散得到分散原料；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，將60～70份聚苯乙烯和30～40份醋酸乙烯樹(shù)脂混合，得到混合樹(shù)脂，將混合樹(shù)脂倒入裝有60～70份苯乙烯的三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶加熱升溫，啟動(dòng)攪拌器，攪拌分散，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)，出料，自然降溫至室溫，得到不飽和聚酯樹(shù)脂；

（6）按重量份數(shù)計(jì)，取10～12份苯并三氮唑、10～12份烏洛托品、10～15份乙二醇、10～15份羧甲基纖維素鈉、30～45份納米碳管分散液、30～40份微膠囊、40～50份分散原料混合，置于攪拌釜中加熱升溫，攪拌反應(yīng)后，降低攪拌轉(zhuǎn)速，向攪拌釜中加入20～30份不飽和聚酯樹(shù)脂，攪拌分散得到觸變自修復(fù)密封填料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種觸變自修復(fù)密封填料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的甲醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，三乙醇胺調(diào)節(jié)錐形瓶中反應(yīng)體系pH為8.5～9.5，加熱升溫至70～80℃，保溫反應(yīng)40～50min，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，鹽酸調(diào)節(jié)pH為6.8～7.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種觸變自修復(fù)密封填料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的氟碳樹(shù)脂母粒與E-51型環(huán)氧樹(shù)脂母粒混合質(zhì)量比為3︰2，十二烷基苯磺酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，攪拌轉(zhuǎn)速為500～550r/min，乳化分散時(shí)間為30～35min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種觸變自修復(fù)密封填料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，鹽酸調(diào)節(jié)預(yù)反應(yīng)物pH為3.5～4.0，加熱升溫后溫度為55～60℃，保溫反應(yīng)時(shí)間為2～3h，烘箱設(shè)定溫度為70～80℃，干燥時(shí)間為6～8h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種觸變自修復(fù)密封填料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的甲苯、異佛爾酮、鄰苯二甲酸二甲酯混合體積比3︰1︰4，氧化鎳、氧化鉀、氯化鉀混合質(zhì)量比為1︰1︰4，攪拌轉(zhuǎn)速為700～800r/min，攪拌分散時(shí)間為30～40min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種觸變自修復(fù)密封填料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的加熱升溫后溫度為80～90℃，攪拌轉(zhuǎn)速為300～350r/min，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)時(shí)間為4～5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種觸變自修復(fù)密封填料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的加熱升溫后溫度為80～90℃，攪拌轉(zhuǎn)速為600～800r/min，攪拌反應(yīng)時(shí)間為20～25min，降低攪拌轉(zhuǎn)速為300～400r/min，攪拌分散時(shí)間為10～15min。