[發(fā)明專利]一種共價有機(jī)骨架化合物固相微萃取涂層的簡單快速制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810371337.1
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108543519B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張?zhí)m;馬文德;林子俺;劉薇;童萍;林藝芬;李巧梅;黃川輝
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/20;G01N30/08
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊;林文弘

1.一種共價有機(jī)骨架化合物固相微萃取涂層的簡單快速制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）石英纖維的預(yù)處理

（a）：取一根長度為20 cm，內(nèi)徑120 μm的石英纖維，將前端3 cm部分浸入丙酮溶液中10min，剝除纖維表面的聚酰亞胺涂層，去離子水清洗三次，晾干；（b）：將裸露的石英部分浸入濃度為1 M的氫氧化鈉溶液中活化1 h，使表面暴露出大量的硅羥基，然后用去離子水洗三次，再浸入0.1 M的鹽酸溶液中15min，除去殘余堿液，去離子水清洗，直到纖維表面程中性，干燥備用；

2）石英纖維的胺基功能化

將步驟1）預(yù)處理后的石英纖維浸于3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中24小時，取出后再在120℃下反應(yīng)30min，使石英纖維表面帶有大量胺基官能團(tuán)，最后用乙醇和水洗滌，干燥備用；

3）石英纖維表面鍵和共價有機(jī)骨架材料的制備

（a）：在研缽中放入對甲基苯磺酸作為催化劑和粘稠劑，先將胺類有機(jī)配體與對甲基苯磺酸用力研磨10min，然后再將醛類有機(jī)配體加入研缽中繼續(xù)研磨10min，之后加入少量二次水研磨5min得到混合均勻黏稠物；（b）：將黏稠物轉(zhuǎn)移至小燒杯中，將步驟2）處理好的石英纖維浸入黏稠物中反復(fù)浸漬15次，之后在120℃下烘焙30min，然后用水清洗數(shù)次除去對甲基苯磺酸，干燥，制得表面鍵和共價有機(jī)骨架材料的固相微萃取纖維涂層；

步驟3）中所述醛類有機(jī)配體為2,4,6-三羥基-1,3,5-苯三甲醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中所述胺類有機(jī)配體為對苯二胺、2,5-二甲基對苯二胺、2-硝基對苯二胺、3,3'-二甲基聯(lián)苯胺、3,3'-二硝基聯(lián)苯胺、3,3'-二甲氧基聯(lián)苯胺、對二氨基偶氮苯、2,6-二氨基蒽醌、4,4'-二氨基三連苯或5,5'-二氨基-2,2'-聯(lián)吡啶。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3）的（a）中，對甲基苯磺酸、胺類有機(jī)配體、醛類有機(jī)配體和水的摩爾比為2.5：0.45：0.3：5.5。

4.如權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法制得的共價有機(jī)骨架化合物固相微萃取涂層的應(yīng)用，其特征在于，共價有機(jī)骨架化合物固相微萃取涂層在水樣中多氯聯(lián)苯檢測中的應(yīng)用。