[發明專利]一種基于羧酸烯基酯酯交換反應的羧酸芳基酯類化合物制備方法在審
| 申請號: | 201810370711.6 | 申請日: | 2018-04-24 |
| 公開(公告)號: | CN108484405A | 公開(公告)日: | 2018-09-04 |
| 發明(設計)人: | 周曉玉;陳霞 | 申請(專利權)人: | 六盤水師范學院 |
| 主分類號: | C07C69/157 | 分類號: | C07C69/157;C07C69/24;C07C69/533;C07C69/16;C07C67/03;C07C205/43;C07C201/12 |
| 代理公司: | 大連星海專利事務所有限公司 21208 | 代理人: | 楊翠翠 |
| 地址: | 553004 貴州省*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羧酸芳基酯 類化合物 羧酸烯基酯 酯交換反應 制備 醫藥化工中間體 有機合成中間體 官能團兼容性 化學技術領域 社會經濟效益 堿催化作用 反應條件 方法使用 高效合成 環境友好 藥學領域 有機合成 底物 應用 | ||
1.一種基于羧酸烯基酯酯交換反應的羧酸芳基酯類化合物制備方法,以酚類化合物和羧酸烯基酯類化合物為原料,通過堿催化羧酸烯基酯的酯交換反應,合成一系列羧酸芳基酯類化合物,其特征在于,該方法包括以下步驟:
合成路線如下:
其中:R1=氫、C1-6直鏈或支鏈烷基、羥基、氨基、鹵素、硝基、氰基,R2=氫、C1-6直鏈或支鏈烷基、芳基,R3=氫、C1-6直鏈或支鏈烷基,R4=C1-5直鏈或支鏈烷基、苯基、對甲苯基;
(1)將酚、堿催化劑、羧酸烯基酯類化合物和有機溶劑依次加入到反應器中,25~130℃反應8~36h小時;所述酚與羧酸烯基酯類化合物的摩爾比為1:1~1:5,酚與堿催化劑的摩爾比為1:0.01~1:0.5;
(2)反應結束后,減壓除去溶劑,用洗脫劑進行硅膠柱分離,得到羧酸芳基酯類化合物。
2.根據權利要求1所述的一種基于羧酸烯基酯酯交換反應的羧酸芳基酯類化合物制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
其中:R5為甲基、乙基或丙基;
(1)將萘酚、堿催化劑、羧酸烯基酯類化合物和有機溶劑依次加入到反應器中,25~130℃反應8~36h小時;所述酚與羧酸烯基酯類化合物的摩爾比為1:1~1:5,酚與堿催化劑的摩爾比為1:0.01~1:0.5;
(2)反應結束后,減壓除去溶劑,用洗脫劑進行硅膠柱分離,得到羧酸芳基酯類化合物。
3.根據權利要求1或2所述的一種基于羧酸烯基酯酯交換反應的羧酸芳基酯類化合物制備方法,其特征在于:所述堿催化劑選自碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸銫、碳酸氫鈉、磷酸鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、氨水、三乙胺、三丁胺、N,N-二異丙基乙基胺、吡啶。
4.根據權利要求1或2所述的一種基于羧酸烯基酯酯交換反應的羧酸芳基酯類化合物制備方法,其特征在于:所述有機溶劑選自苯、甲苯、1,4-二氧六環、二甲基亞砜、乙醇、甲醇、叔丁醇、異丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、正丁醚、四氯化碳、己二酸二甲酯、乙酸乙酯、石油醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、環己烷、正己烷中的一種或幾種。
5.根據權利要求1或2所述的一種基于羧酸烯基酯酯交換反應的羧酸芳基酯類化合物制備方法,其特征在于:所述的有機溶劑的量為1~200mL。
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