[發明專利]一種三嗪類化合物的精制方法在審
| 申請號: | 201810370257.4 | 申請日: | 2018-04-24 |
| 公開(公告)號: | CN108358910A | 公開(公告)日: | 2018-08-03 |
| 發明(設計)人: | 許慧;鄧澤平;成佳;陳芳軍 | 申請(專利權)人: | 湖南華騰制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D417/14 | 分類號: | C07D417/14 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 410205 湖南省長沙市高新開*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 精制 三嗪類化合物 活性炭 趁熱過濾 混合溶劑 攪拌冷卻 氫氧化鈉 乙醇 粗品 析晶 加熱 保溫 過濾 | ||
1.一種具有式I的三嗪類化合物的精制方法,通過如下步驟降低具有式III結構
的雜質含量,精制步驟為:
步驟1)將化合物I的粗品加入到乙醇、水、氫氧化鈉、活性炭的混合溶劑中,化合物I粗品與混合溶劑中乙醇、水、氫氧化鈉、活性炭的質量比等于1:10~15:10~15:3~5:0.05~0.1,加熱至微回流狀態,體系溫度為78~79℃,繼續回流攪拌2~4小時;
步驟2)趁熱過濾,趁熱過濾的體系溫度不低于50℃;
步驟3)濾液攪拌冷卻析晶至0~5℃,保溫10~12小時;
步驟4)然后過濾,用95%乙醇洗滌濾餅;
步驟5)將濾餅在40~45℃下真空干燥12~18h,得到純度和單雜含量合格的化合物I的純品。
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