[發(fā)明專利]一種石墨烯/二硫化鉬/硫化鎘復(fù)合傳感材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810370241.3
• 申請(qǐng)日: 2018-04-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108535336A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵紹峰;車(chē)?yán)茁?/a>;賴敏;陳鑫;黃申備;王云飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京信息工程大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/12
• 分類號(hào): G01N27/12;C01G39/06;C01B32/184;C01G11/02
• 代理公司: 南京匯盛專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮;趙超

1.一種石墨烯/二硫化鉬/硫化鎘復(fù)合傳感材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1，稱取0.1～0.15克氧化石墨烯，加入80～100毫升蒸餾水超聲分散；然后，稱取鉬酸鈉和硫脲以1:4-1:6的摩爾比加入到氧化石墨烯分散液中，常溫?cái)嚢柽^(guò)夜后，將混合物轉(zhuǎn)移到100毫升水熱反應(yīng)釜中并密封，在180℃條件下加熱24-36小時(shí)；所得產(chǎn)品冷卻至常溫并收集，用蒸餾水徹底清洗多次，然后烘干得到氧化石墨烯-二硫化鉬復(fù)合材料；

步驟S2，稱取0.15～0.2克氧化石墨烯-二硫化鉬復(fù)合材料加入50～60毫升乙醇進(jìn)行超聲分散，然后稱取0.36克氯化鎘、0.34克硫脲、0.24克聚氧乙烯月桂醚和0.5ml 50％水合肼添加上述分散液中，將混合物攪拌過(guò)夜，然后轉(zhuǎn)移至100毫升水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行120℃熱處理6-12小時(shí)；反應(yīng)完成后將水熱反應(yīng)釜降溫，用離心法分離冷卻產(chǎn)物，洗滌，烘干，得到基于石墨烯-二硫化鉬-硫化鎘復(fù)合材料的傳感器件。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯制備方法如下：稱取3～5克石墨粉和5～6克硝酸鉀放入180～230毫升濃硫酸中緩慢攪拌，稱取18～20克高錳酸鉀緩慢加入到攪拌的混合物內(nèi)，40℃保持6-12小時(shí)；然后加入160～180毫升蒸餾水混合稀釋，70℃保持30-60分鐘，接著用500毫升蒸餾水進(jìn)行稀釋，再加入6毫升30％過(guò)氧化氫在混合物中，形成棕黃色產(chǎn)物；將混合物進(jìn)行離心分離，用蒸餾水洗滌除去金屬離子和酸；之后，將混合物透析1-2周，真空干燥得到氧化石墨烯樣品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：真空干燥的溫度為60℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S1用蒸餾水徹底清洗四次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S1烘干溫度為60℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S2中，水熱反應(yīng)產(chǎn)物先用丙酮洗滌三次，再用乙醇洗滌一次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S2烘干溫度為60℃。