[發明專利]一種石墨烯/二硫化鉬/硫化鎘復合傳感材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810370241.3
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108535336A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 邵紹峰;車雷聲;賴敏;陳鑫;黃申備;王云飛
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;C01G39/06;C01B32/184;C01G11/02
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮;趙超

本發明公開了一種石墨烯/二硫化鉬/硫化鎘復合傳感材料的制備方法，包括氧化石墨烯的制備、采用水熱法合成氧化石墨烯?二硫化鉬復合材料、水熱法合成石墨烯?二硫化鉬?硫化鎘復合材料。與現有技術相比，本發明具有以下優點：制備所得石墨烯?二硫化鉬?硫化鎘復合傳感材料的傳感性能優異，且對低濃度NO₂氣體響應時間和恢復時間均低于30s。運用水熱合成法所得復合傳感材料，結構有序，熱穩定性強；運用簡易方法，對氧化石墨烯進行了有效的還原，并且形成了新型石墨烯/二硫化鉬/硫化鎘復合異質結，該方法環境友好，操作方便，成本低。因此，該制備方法具有傳統方法所不具備的優勢，具有規模化生產的潛力。

技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及一種石墨烯/二硫化鉬/硫化鎘復合傳感材料的制備方法。

背景技術

目前，隨著工業發展和機動車日益增多，二氧化氮已成為危害臭氧層和酸雨的主要污染物之一，且二氧化氮的微量水平足以破壞人體呼吸系統和肺組織。美國環境保護署(EPA)已確定環境空氣質量標準為53ppb(年平均值)和100ppb(單小時平均值)。ppb級NO₂的檢測和測量對環境保護和人類健康都有重要意義。目前，各種技術已被用來檢測微量NO₂，包括電化學、光學和化學電阻傳感器。然而，許多的研究都集中在納米金屬氧化物等方面，如氧化銦，氧化亞銅，氧化鐵和氧化鋅。然而，基于金屬氧化物的傳感器一直遭受工作溫度高、選擇性差的困擾，從而限制了氣體傳感器的實際應用。因此，由于比表面積大，具有載流子遷移率高以及低噪聲等優點，基于石墨烯的傳感器成為最有前途的氣體傳感器之一。

然而，單組分石墨烯氣體傳感器存在氣體選擇性差等缺點，無法滿足實際應用需求。其次，石墨烯在水溶液中由于受到強烈范德華力相互作用易產生凝聚，大大削弱了其響應的靈敏度和恢復特性。榮成運用摻雜、表面改性、多組合和構建異質結等方法，可提高傳感檢測能力。眾所周知，發展異質結型氣體傳感器可以加速電荷轉移，從而有效地提高檢測性能。周等研究者制備二硫化鉬/石墨烯納米異質結構不僅有更好的傳感表現，而且有效地避免了石墨烯的集聚。Cho等人報道納米異質結為基礎的石墨烯復合材料大大縮短了檢測NO₂的時間。這些以石墨烯為基礎的傳感材料在無貴金屬催化劑的幫助下，仍然顯示出良好的靈敏度。然而，目前所報道的二硫化鉬納米結構通常是沉積在基底上的納米顆?；蚨鄬硬灰巹t的聚集體。到目前為止，基于MoS₂多層納米片增強傳感活性氣體傳感器的制備仍然是一個挑戰。

CdS是一種重要的II-VI族化合物半導體材料，由于其較寬的帶隙(2.4eV)，優異的傳輸性能和良好的熱穩定性等優點而具有廣泛的應用。劉等人嘗試將CdS作為傳感材料制備高靈敏度的氣體敏感元件，此元件具有超快響應和恢復速度。然而基于CdS納米復合材料氣體傳感器針對低ppm級NO₂的研究十分罕見，沒有相關報道。目前，通過負載CdS和MoS₂納米晶復合石墨烯傳感材料被視為提高傳感活性的一種有效可行的方法。賈等人報道稱CdS和MoS₂納米晶分散于石墨烯可以有效形成晶粒之間的異質結，從而提高電子轉移速率。因此，可以預見構建石墨烯/MoS₂/CdS納米異質結構將為獲得高性能低成本的NO₂氣體傳感器提供有效途徑。然而，相關報道大多局限于場效應晶體管和光學等方面的應用。

發明內容

本發明旨在克服現有技術不足，提供一種石墨烯/二硫化鉬/硫化鎘復合傳感材料的制備方法，所得石墨烯/二硫化鉬/硫化鎘傳感薄膜結構致密，性能穩定，具有良好的氣敏傳感性能。

本發明的上述目的是通過下面的技術方案得以實現的：

一種石墨烯/二硫化鉬/硫化鎘復合傳感材料的制備方法，包括如下步驟：