[發明專利]一種四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810369734.5
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108440720A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 李夢霞;王相國;裴梅山
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F2/38;C07C41/16;C07C43/164;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

1.一種四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟：

（1）四臂鏈轉移劑的制備：在反應器中，加入四元醇，攪拌至其溶解于四氫呋喃，然后再加入堿，加熱至30-50℃后反應10-20 h，使得堿反應徹底之后冷卻至室溫；加入CS₂后升溫至30-50℃后反應2-5 h，然后滴加溴化芐，滴加速度為5-20滴/min，室溫在反應18-25 h；反應結束后將反應液在水中沉淀，即得四臂鏈轉移劑；

（2）四臂嵌段聚合物Ⅰ的制備：在反應器中將四臂鏈轉移劑、引發劑和異戊烯醇聚氧乙烯基醚溶于四氫呋喃混合，除氧后在氮氣氣氛下，50-64℃反應10-24 h；反應結束后將反應液在石油醚中沉淀，即得四臂嵌段聚合物Ⅰ；

（3）四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備：在反應器中將步聚合物Ⅰ、引發劑、事先精制的丙烯酸，除氧后在氮氣氣氛下，50-64℃反應6-14 h；反應結束后將反應液在石油醚中沉淀，即得四臂嵌段聚羧酸減水劑。

2.根據權利要求1所述的一種四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的四元醇、堿、CS2、溴化芐在摩爾比為1：4-6：2-7：3-9；所述四元醇為季戊四醇；所述堿為KOH。

3.根據權利要求1所述的一種四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的四臂鏈轉移劑、引發劑、異戊烯醇聚氧乙烯基醚的摩爾比為1：0.2-5：10-300。

4.根據權利要求1所述的一種四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述四臂嵌段聚合物Ⅰ、引發劑、丙烯酸的摩爾比為1：0.2-5：19-650。

5.根據權利要求1所述的一種四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，引發劑為偶氮二異丁腈，異戊烯醇聚氧乙烯基醚的分子量為600-2400。

6.根據權利要求1所述的一種四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述四臂鏈轉移劑反應過程如下：

。

7.根據權利要求1所述的一種四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，其特征在于結構式如下所示：

；

其中：

；

R₁=CH₃或H。