[發明專利]一種制備航空用還原石墨烯分散液的方法

在審

• 申請號: 201810368712.7
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108328608A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 程桂平
• 申請（專利權）人: 程桂平
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種制備航空用還原石墨烯分散液的方法，包括：步驟1:在室溫中，將70mL98wt%的濃硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后邊攪拌邊緩慢加入3.0g石墨粉，接著再加入1.5g硝酸鈉和1.1g硫酸氫鈉。

技術領域

本發明涉及一種制備航空用還原石墨烯分散液的方法。

背景技術

現有技術中的制備航空用還原石墨烯分散液的方法流程復雜，精度差，不環保。

發明內容

一種制備航空用還原石墨烯分散液的方法，包括：

步驟1:在室溫中，將70mL98wt%的濃硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后邊攪拌邊緩慢加入3.0g石墨粉，接著再加入1.5g硝酸鈉和1.1g硫酸氫鈉；

步驟2:將此混合物移至冰浴中冷卻，在劇烈的攪拌下，緩慢地加入9.0g高錳酸鉀和1g硝酸鉀;

步驟3:加料結束后，將反應體系轉移至40°C水浴鍋中，恒溫攪拌，反應30分鐘;

步驟4:緩慢加入150mL去離子水，并將水浴鍋升溫至90°C，反應15分鐘;

步驟5:再加入500mL水，緩慢加入15mL30wt%的雙氧水;

步驟6:對所得的混合物進行抽濾并用250mL3.5wt%的稀鹽酸來洗滌以去除金屬離子，再用200mL去離子水洗滌以去除殘存的酸;

步驟7:將固體濾餅在空氣中干燥后投入去離子水中稀釋，通過超聲處理得到氧化石墨烯分散液;

步驟8:將此分散液裝入透析袋中進行透析以去除殘存的酸和金屬離子，每天換一次水，透析七天;

步驟9:將透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000轉每分鐘條件下離心，棄去下層未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上層溶液;

步驟10:將步驟9收集的上層溶液稀釋到0.25mg/mL，取100mL向其中加入375μL氨水,調節溶液pH等于10,超聲分散均勻；

步驟11：再加入27μL水合聯氨和2μL偶氮甲酰胺，超聲分散5min;

步驟12：將反應體系置于95°C的油浴中攪拌反應1h;

步驟13：步驟13的產物以紗布過濾，制得還原石墨烯分散液。

本發明的航空用還原石墨烯分散液能夠應用于電池制備領域。

發明點在于：1）完整的反應過程；2）所用的材料；3）具體組分。

具體實施方式

實施例1

一種制備航空用還原石墨烯分散液的方法，包括：

步驟1:在室溫中，將70mL98wt%的濃硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后邊攪拌邊緩慢加入3.0g石墨粉，接著再加入1.5g硝酸鈉和1.1g硫酸氫鈉；

步驟2:將此混合物移至冰浴中冷卻，在劇烈的攪拌下，緩慢地加入9.0g高錳酸鉀和1g硝酸鉀;

步驟3:加料結束后，將反應體系轉移至40°C水浴鍋中，恒溫攪拌，反應30分鐘;

步驟4:緩慢加入150mL去離子水，并將水浴鍋升溫至90°C，反應15分鐘;

步驟5:再加入500mL水，緩慢加入15mL30wt%的雙氧水;

步驟6:對所得的混合物進行抽濾并用250mL3.5wt%的稀鹽酸來洗滌以去除金屬離子，再用200mL去離子水洗滌以去除殘存的酸;