[發明專利]一種制備航空用還原石墨烯分散液的方法在審
| 申請號： | 201810368712.7 | 申請日： | 2018-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN108328608A | 公開（公告）日： | 2018-07-27 |
| 發明（設計）人： | 程桂平 | 申請（專利權）人： | 程桂平 |
| 主分類號： | C01B32/184 | 分類號： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100301 北京市朝陽區*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨烯分散液 航空用 制備 還原 硫酸氫鈉 硝酸溶液 濃硫酸 石墨粉 硝酸鈉 | ||
1.一種制備航空用還原石墨烯分散液的方法，包括：
步驟1:在室溫中，將70mL98wt%的濃硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后邊攪拌邊緩慢加入3.0g石墨粉，接著再加入1.5g硝酸鈉和1.1g硫酸氫鈉；
步驟2:將此混合物移至冰浴中冷卻，在劇烈的攪拌下，緩慢地加入9.0g高錳酸鉀和1g硝酸鉀;
步驟3:加料結束后，將反應體系轉移至40°C水浴鍋中，恒溫攪拌，反應30分鐘;
步驟4:緩慢加入150mL去離子水，并將水浴鍋升溫至90°C，反應15分鐘;
步驟5:再加入500mL水，緩慢加入15mL30wt%的雙氧水;
步驟6:對所得的混合物進行抽濾并用250mL3.5wt%的稀鹽酸來洗滌以去除金屬離子，再用200mL去離子水洗滌以去除殘存的酸;
步驟7:將固體濾餅在空氣中干燥后投入去離子水中稀釋，通過超聲處理得到氧化石墨烯分散液;
步驟8:將此分散液裝入透析袋中進行透析以去除殘存的酸和金屬離子，每天換一次水，透析七天;
步驟9:將透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000轉每分鐘條件下離心，棄去下層未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上層溶液;
步驟10:將步驟9收集的上層溶液稀釋到0.25mg/mL，取100mL向其中加入375μL氨水,調節溶液pH等于10,超聲分散均勻；
步驟11：再加入27μL水合聯氨和2μL偶氮甲酰胺，超聲分散5min;
步驟12：將反應體系置于95°C的油浴中攪拌反應1h;
步驟13：步驟13的產物以紗布過濾，制得還原石墨烯分散液。
2.本發明的航空用還原石墨烯分散液能夠應用于電池制備領域。
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