[發明專利]一種有序介孔碳材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810368228.4
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108314006B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 袁紅;馬秀花;王云杰;張泓
• 申請（專利權）人: 北方民族大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李進

本發明提供了一種有序介孔碳材料及其制備方法，屬于介孔碳材料領域。其制備方法包括：將采用非離子表面活性劑制備的二氧化硅/模板劑復合材料與酸溶液和水混合得到碳化底物，再將碳化底物以0.5～3℃/min的升溫速率進行加熱碳化；加熱碳化包括三個保溫的碳化階段：第一碳化階段的保溫溫度為140～150℃，保溫時間為0.7～1.3h；第二碳化階段的保溫溫度為300～330℃，保溫時間為1.7～2.3h；第三碳化階段的保溫溫度為350～520℃，保溫時間為12～14h；第二碳化階段和第三碳化階段在氮氣氛圍下進行。該方法無需額外添加碳源，制備方法簡單，且所制得的介孔碳材料的孔道呈高度有序狀排列。

技術領域

本發明涉及介孔碳材料領域，具體而言，涉及一種有序介孔碳材料及其制備方法。

背景技術

有序介孔碳是一種新型的介孔材料。有序介孔碳具有規則排列的孔道結構，內孔孔徑屬于介孔(2～50nm)，有序性好，比表面積和孔容較大，同時具有較高的機械強度、較強的吸附能力、良好的導電性能和酸堿穩定性，這些特點使得有序介孔碳做吸附劑、分離劑、催化劑時，流體在該碳材料內孔擴散阻力相比較于普通活性碳、碳纖維等碳材料小很多。因此，這種有序介孔碳有利于流體的傳質，進而使得吸附、分離、催化效果優于普通的活性碳等材料，尤其是對于大分子物質。

通常，介孔碳材料的制備方法為納米澆注硬模板法，即先制備有序介孔二氧化硅硬模板SBA-15，MCM-41等，再將碳源，如蔗糖、糠醇、萘、蒽等通過澆注填充到模板的孔道中，最后經過高溫碳化，除去二氧化硅得到有序介孔碳。雖然該方法已成功制備出有序介孔碳材料，但制備工藝復雜，尤其是碳源的澆注過程可控性差，容易制備出非有序介孔碳，甚至出現微孔、介孔并存的碳材料。

鑒于此，提出本專利。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有序介孔碳材料及其制備方法，該方法以非離子表面活性劑作為模板劑和碳源，通過階梯式升溫加熱進行炭化，無需額外添加碳源，制備方法簡單，且所制得的介孔碳材料的孔道呈高度有序狀排列。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種有序介孔碳材料的制備方法，其包括：

將采用非離子表面活性劑制備的二氧化硅/模板劑復合材料與酸溶液和水混合得到碳化底物，再將碳化底物以0.5～3℃/min的升溫速率進行加熱碳化；

加熱碳化包括三個保溫的碳化階段：

第一碳化階段的保溫溫度為140～150℃，保溫時間為0.7～1.3h；

第二碳化階段的保溫溫度為300～330℃，保溫時間為1.7～2.3h；

第三碳化階段的保溫溫度為350～520℃，保溫時間為12～14h；

第二碳化階段和第三碳化階段在氮氣氛圍下進行。

一種由上述制備方法制得的有序介孔碳材料，該有序介孔碳材料的孔徑為3.6～4.0nm，孔容為0.2～0.4cm³/g

與現有技術相比，本發明的有益效果例如包括：

本發明提供的這種有序介孔碳材料的制備方法，以非離子表面活性劑作為模板劑，制備得到二氧化硅/模板劑復合材料，再采用階梯式升溫加熱對該二氧化硅/模板劑復合材料進行原位催化碳化。該方法直接以含碳量高的非離子表面活性劑作為碳源，而無需再額外澆注碳源，從而有效解決現有技術中由于碳源澆注的可控性差所導致的碳材料的孔徑分布范圍寬的問題。同時，采用階梯式升溫加熱進行炭化，嚴格控制升溫程序，使碳化底物中的二氧化硅/模板劑復合材料在加熱過程中緩慢碳化，有效防止碳化后的單質碳的部分孔道坍塌，從而形成高度有序的介孔碳材料，可用于吸附、催化、傳感器等領域。

附圖說明