[發明專利]一種有序介孔碳材料及其制備方法有效
| 申請號: | 201810368228.4 | 申請日: | 2018-04-23 |
| 公開(公告)號: | CN108314006B | 公開(公告)日: | 2021-10-26 |
| 發明(設計)人: | 袁紅;馬秀花;王云杰;張泓 | 申請(專利權)人: | 北方民族大學 |
| 主分類號: | C01B32/15 | 分類號: | C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李進 |
| 地址: | 750000 寧夏回族*** | 國省代碼: | 寧夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 有序 介孔碳 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種有序介孔碳材料的制備方法,其特征在于,其包括:
將采用非離子表面活性劑制備的二氧化硅/模板劑復合材料與酸溶液和水混合得到碳化底物,再將所述碳化底物以0.5~3℃/min的升溫速率進行加熱碳化;
所述加熱碳化包括三個保溫的碳化階段:
第一碳化階段的保溫溫度為140~150℃,保溫時間為0.7~1.3h;
第二碳化階段的保溫溫度為300~330℃,保溫時間為1.7~2.3h;
第三碳化階段的保溫溫度為350~520℃,保溫時間為12~14h;
所述第三碳化階段包括保溫I段和保溫II段;
所述保溫I段的保溫溫度為340~460℃,保溫時間為5.5~6.5h;
所述保溫II段的保溫溫度為490~520℃,保溫時間為6.5~7.5h;
所述第二碳化階段和所述第三碳化階段在氮氣氛圍下進行;
所述保溫I段包括:
將經所述第二碳化階段碳化后的碳化料升溫至340~360℃、保溫1.5~2.5h,再升溫至390~410℃、保溫1.5~2.5h,再繼續升溫至440~460℃、保溫1.5~2.5h;
所述碳化底物中,所述二氧化硅/模板劑復合材料與所述酸溶液和所述水的質量比為1~1.5:0.1:10;
所述酸溶液為濃硫酸與磷鎢酸的混合溶液;
所述濃硫酸與所述磷鎢酸的質量比為98~99:1~2。
2.根據權利要求1所述的有序介孔碳材料的制備方法,其特征在于,所述非離子表面活性劑包括聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物。
3.根據權利要求1所述的有序介孔碳材料的制備方法,其特征在于,還包括將經所述第三碳化階段碳化所得的碳化料在8~12wt%的HF溶液中浸漬1~3天。
4.根據權利要求1所述的有序介孔碳材料的制備方法,其特征在于,所述二氧化硅/模板劑復合材料的制備方法包括:
將由所述非離子表面活性劑與水、鹽酸和正硅酸四乙酯形成的混合物料于35~45℃下攪拌18~30h,再在90~110℃下晶化42~54h,過濾。
5.一種由權利要求1~4任一項所述的制備方法制得的有序介孔碳材料,其特征在于,所述有序介孔碳材料的孔徑為3.6~4.0nm,孔容為0.2~0.4cm3/g。
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