[發明專利]頭孢丙烯母液套用工藝有效
| 申請號: | 201810367881.9 | 申請日: | 2018-04-23 |
| 公開(公告)號: | CN108659008B | 公開(公告)日: | 2020-08-11 |
| 發明(設計)人: | 楊明;王俊臣;樊振;鞏玉榮;張壘;錢丹;吉令;楊秋燕;陳風;高明;靳朋飛;殷恒亮;趙臻 | 申請(專利權)人: | 天方藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07D501/22 | 分類號: | C07D501/22;C07D501/06 |
| 代理公司: | 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279 | 代理人: | 周際;張靜軒 |
| 地址: | 463000 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 頭孢 丙烯 母液 套用 工藝 | ||
1.一種頭孢丙烯母液套用工藝,其特征在于,包括以下步驟:
(1)向頭孢丙烯母液中加入飽和FeCl3溶液,;
(2)在頭孢丙烯合成反應結束后在反應液中加入步驟(1)經過處理后的頭孢丙烯母液,加鹽酸調節pH值至1.0,升溫至5℃-8℃,控溫攪拌28-32min,靜置,分液;
(3)將步驟(2)分液后的水相層降溫至-5℃以下,進一步將水相層控溫至0℃-10℃加入二甲基甲酰胺,控溫至0℃-5℃加入丙酮洗液,攪拌28-32min,過濾,收集濾液;
(4)將濾液降溫至10℃~20℃,滴加氨水,調節pH值至6.3-6.8,降溫至0℃-5℃,攪拌1.5-2.5h,過濾,收集濾餅,將該濾餅使用二甲基甲酰胺洗滌,丙酮洗滌,50℃以下真空干燥8-10h得頭孢丙烯粗品;以及
(5)將純化水升溫至45℃,緩慢加入上述頭孢丙烯粗品,控溫至35-45℃,攪拌28-32min,降溫至0℃-5℃,攪拌2h,抽濾,丙酮洗滌,于38-42℃真空干燥3h得頭孢丙烯產品;
其中,步驟(1)中所述的頭孢丙烯母液使用的是頭孢丙烯母液套用工藝步驟(5)中頭孢丙烯粗品加純化水精制后所得到的母液;
步驟(3)中所述的丙酮洗液使用的是頭孢丙烯母液套用工藝的步驟(4)中將濾餅使用二甲基甲酰胺以及丙酮洗滌后所得的洗液;
步驟(1)中所述飽和FeCl3溶液的用量為頭孢丙烯母液用量的0.08-0.11倍。
2.根據權利要求1所述的頭孢丙烯母液套用工藝,其特征在于,步驟(2)中控溫攪拌30min。
3.根據權利要求1所述的頭孢丙烯母液套用工藝,其特征在于,步驟(3)中攪拌30min。
4.根據權利要求1所述的頭孢丙烯母液套用工藝,其特征在于,步驟(4)中攪拌2h。
5.根據權利要求1所述的頭孢丙烯母液套用工藝,其特征在于,步驟(5)中攪拌30min。
6.根據權利要求1所述的頭孢丙烯母液套用工藝,其特征在于,步驟(5)中40℃真空干燥3h得頭孢丙烯產品。
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