[發明專利]一種硫代銻酸鈉的制備方法

在審

• 申請號: 201810367825.5
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108455669A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 李丙喬;崔佑民;曹春安;湯華輝;唐瀟
• 申請（專利權）人: 長沙燁星銻業有限公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 長沙市標致專利代理事務所(普通合伙) 43218
• 代理人: 曹花

一種硫代銻酸鈉的制備方法，以銻的氧化物為原料，包括以下步驟：1）將銻的氧化物和硫化鈉按質量比為1:1.1~1.8加入10~20g/L的氫氧化鈉溶液中，在90~105℃下反應2~5h；2）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液返回反應釜內，再向反應釜內加入硫磺，使反應液中硫的含量為30~36g硫/100g銻；然后在60~80℃反應2~3h；3）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液泵入結晶罐內冷卻至室溫結晶2~4h，然后離心分離得硫代銻酸鈉粗品，濾液泵回反應釜循環利用；4）在溫度≤60℃下干燥得到硫代銻酸鈉成品。

技術領域

本發明涉及精細化工領域，尤其是涉及一種以三氧化二銻為原料制備硫代銻酸鈉的制備方法。

背景技術

1821年Schlippe先把三硫化二銻、硫酸鈉及木炭按照4:8:2的比例熔融，冷卻后再加一份硫在水中煮沸即得九水硫代銻酸鈉Na₃SbS₄?9H₂O結晶，它在工業中是制備橡膠硫化劑五硫化二銻的原料。工業制備按照下列反應進行:

Sb₂S₃+3Na₂S+2S=2Na₃SbS₄

一般實驗室的制備方法為:

杜新玲等人公開了《銻酸鈉合成硫代銻酸鈉的工藝研究》，其采用的原料是銻酸鈉，其浸出率達97.42%。CN102583534A公開的一種制備納米硫代銻酸銻的方法中公開了以硫化鈉溶液浸出焦銻酸鈉，得到硫代銻酸鈉的方法，上述方法采用的原料來源少，且產品收率低，因此，需要提供一種適用于來源廣且不同于傳統原料的銻化物用于制備硫代銻酸鈉，且能提高產品收率的制備方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種操作簡單、產品收率高的硫代銻酸鈉的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種硫代銻酸鈉的制備方法，以銻的氧化物為原料，包括以下步驟：

1）將銻的氧化物和硫化鈉按質量比為1:1.1~1.8加入10~20g/L的氫氧化鈉溶液中，在90~105℃下反應2~5h；

2）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液返回反應釜內，再向反應釜內加入硫磺，使反應液中硫的含量為30~36g硫/100g銻；然后在60~80℃反應2~3h；

3）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液泵入結晶罐內冷卻至室溫結晶2~4h，然后離心分離得硫代銻酸鈉粗品，濾液泵回反應釜循環利用；

4）在溫度≤60℃下干燥得到硫代銻酸鈉成品。

本發明的優選方案，一種硫代銻酸鈉的制備方法，以銻的氧化物為原料，包括以下步驟：

1）將銻的氧化物和硫化鈉按質量比為1:1.3~1.5加入20g/L的氫氧化鈉溶液中，在90℃下反應3h；

2）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液返回反應釜內，再向反應釜內加入硫磺，使反應液中硫的含量為30g硫/100g銻；然后在80℃反應3h；

3）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液泵入結晶罐內冷卻至室溫結晶3h，然后離心分離得硫代銻酸鈉粗品，濾液泵回反應釜循環利用；

4）在溫度≤60℃下干燥得到硫代銻酸鈉成品。

進一步，所述銻的氧化物為三氧化二銻。

進一步，步驟1）中，反應液中銻的氧化物的濃度為100~120g/L，所述硫化鈉的濃度為130~180g/L。